ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.16—2025 代替GB/T11848.16—1991 铀矿石浓缩物分析方法 第16部分:磷的测定 分光光度法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate— Part16:Determinationofphosphorus—Spectrophotometricmethod 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第16部分。GB/T11848已经发布了以下 部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.16—1991《铀矿石浓缩物中磷的测定 分光光度法》,与GB/T11848.16— 1991相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了样品显色方法(见8.3.2、8.3.3,1991年版的6.1.2~6.1.4); ———增加了质量保证与控制的要求(见第11章); ———增加了试验报告要求(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、三门核电有限公司、中广核铀业发展有限公司、中核 二七二铀业有限责任公司、中核四0四有限公司、海南核电有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、核工 业标准化研究所、中核矿业科技集团有限公司。 本文件主要起草人:孙浩波、孙晓光、李涛、王林根、郭新锋、李梁、王海生、曹欣然、王博、郭国龙、 侯涛、孟宪波、李建兴、王婷婷、王大波、赵静、李玉雯、赵强、董芳芳、丁红芳、周丽彬、韦溪、杜凯华。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1991年首次发布为GB/T11848.16—1991; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T11848.16—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供铀 矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 ⅡGB/T11848.16—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第16部分:磷的测定 分光光度法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验,本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和防护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件涉及的有 毒有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负责集 中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中磷的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中磷的测定,测量范围:0.0025%~2.5%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 用硝酸溶解样品,在酸性溶液中,磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸黄色络合物,在催化 剂存在下,用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝络合物,其吸光值与磷含量成正比,在波长700nm处进 行分光光度法测定。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析中仅使用分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682规定的二级水。 5.1 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。 5.2 过氧化氢,ρ=1.13g/mL。 5.3 硝酸,ρ=1.42g/mL。 5.4 硝酸溶液,c=1mol/L。 量取66.7mL硝酸(5.3),置于1000mL烧杯中,加水稀释至1000mL,贮存于试剂瓶中。 1GB/T11848.16—2025 5.5 硫酸,ρ=1.84g/mL。 5.6 硫酸溶液,c=2.5mol/L。 量取500mL水,置于2L烧杯中,边搅拌边缓慢加入136mL硫酸(5.5),搅拌均匀,放凉后转入 1L容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀备用。 5.7 钼酸铵。 5.8 钼酸铵溶液,ρ=50g/L。 称取50g钼酸铵(5.7)于1000mL烧杯中,溶于500mL热水(50℃~60℃)中,过滤,稀释至 1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。 5.9 抗坏血酸。 5.10 抗坏血酸溶液,ρ=10g/L。 称取1g抗坏血酸(5.9)于100mL烧杯中,加水溶解,稀释至100mL,贮存于试剂瓶中。 5.11 硝酸铋。 5.12 硝酸铋溶液,ρ=17g/L。 称取8.5g硝酸铋(5.11),加入15mL硝酸(5.3),溶解后,转入500mL容量瓶,用1mol/L硝酸溶 液(5.4)稀释至刻度。 5.13 磷标准溶液,ρ=100μg/mL。标准样品/标准物质。 5.14 磷工作标准溶液,ρ=10μg/mL。 移取10.00mL磷标准溶液(5.13)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6 仪器设备 6.1 分光光度计,波长范围:380nm~780nm。 6.2 可控温电热板,最高温度不低于250℃。 6.3 分析天平,分度值为0.1mg。 7 样品 八氧化三铀样品,粒径小于74μm;重铀酸盐样品,粒径小于150μm。样品在(105±5)℃烘干 4h,并置于干燥器中冷却、保存。 8 试验步骤 8.1 试样 称取0.1g~0.2g样品(第7章),精确至0.1mg,记作m。 8.2 空白试验 随同试样做空白试验。 8.3 标准曲线的绘制 8.3.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的磷工作标准溶液 (5.14)置于一系列50mL容量瓶中。 8.3.2 加入2.5mL硫酸溶液(5.6)、5mL钼酸铵溶液(5.8)(边摇边加)、1mL硝酸铋溶液(5.12)、3mL 2GB/T11848.16—2025 抗坏血酸溶液(5.10)(边摇边加),稀释至刻度,摇匀,放置15min。 8.3.3 在分光光度计(6.1)上,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于波长700nm处,测量其吸光值。 8.3.4 以磷的质量为横坐标,对应的吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。 8.4 测定 8.4.1 将试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中。加入3mL~5mL硝酸(5.3),5滴过氧化氢(5.2),待 剧烈反应停止后,加入5滴氢氟酸(5.1),在可控温电热板(6.2)上加热溶解,蒸至