ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.14—2025 代替GB/T11848.14—1991 铀矿石浓缩物分析方法 第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate—Part14:Determinationof potassiumandsodium—Atomicabsorptionspectrometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第14部分。GB/T11848已经发布了以下 部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.14—1991《铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法》,与 GB/T11848.14—1991相比,除结构调整与编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围(见第1章,1991年版的第1章); b) 增加了术语和定义(见第3章); c) 更改了原理(见第4章,1991年版的第3章); d) 更改了试剂或材料的相关内容(见第5章,1991年版的第4章); e) 更改了仪器设备部分的相关内容(见第6章,1991年版的第5章); f) 增加了对样品的要求(见第7章); g) 更改了试验步骤(见第8章,1991年版的第6章); h) 增加了试验数据处理(见第9章); i) 更改了精密度(见第10章,1991年版的第8章); j) 增加了质量保证与控制(见第11章); k) 增加了试验报告(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、中核矿业科技集团有限公司、三门核电有限公司、 海南核电有限公司、中核二七二铀业有限责任公司、中核四0四有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、 ⅠGB/T11848.14—2025 核工业标准化研究所。 本文件主要起草人:杜凯华、蔺一博、张御帆、杜桂荣、丁媛媛、郭国龙、刘志超、侯涛、刘高勇、刘冰璇、 吴敏、江昊楠、张庆桂、玛尔玛尔·库尔买提、王博、董芳芳。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1991年首次发布为GB/T11848.14—1991; ———本次为第一次修订。 ⅡGB/T11848.14—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成。 ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供 铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 ⅢGB/T11848.14—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文涉及的有毒 有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集 中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中钾、钠的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中钾、钠的测定。测定范围:0.0005%~0.5%。 本文件不适用于重铀酸钠中钠的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 硝酸和过氧化氢加热消解样品,在3mol/L的硝酸介质中,用CL-TBP萃淋树脂将铀与钾、钠分 离,试液中的钾、钠在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对钾、钠的特征谱线产生选择性吸收,其 吸收强度在一定范围内与钾、钠的浓度成正比。依据吸收强度计算钾、钠的含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析中仅使用优级纯试剂。试验用水符合GB/T6682规定的二级水。 5.1 氢氟酸,ρ=1.14g/mL。 5.2 过氧化氢溶液,ρ=30%。 5.3 硝酸,ρ=1.42g/mL,MOS级。 5.4 硝酸溶液,c=3mol/L:量取700mL水于1000mL容量瓶中,加入200mL硝酸(5.3),用水稀释 至刻度,摇匀。 1GB/T11848.14—2025 5.5 硝酸铯溶液,ρ=0.01g/mL:称取1.466g硝酸铯(CsNO3)于100mL烧杯中,加少量水溶解后,转 移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.6 钾元素标准溶液,ρ=100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.7 钠元素标准溶液,ρ=100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.8 CL-TBP萃淋树脂,粒径:180μm~250μm。 5.9 乙炔气,纯度不低于99.9%。 5.10 钾标准工作溶液:移取适量钾元素标准溶液(5.6),加5.00mL硝酸铯溶液(5.5),用硝酸溶液 (5.4)稀释,配制成钾标准工作溶液,具体见表1。 表1 钾标准工作溶液 标准溶液名称 空白标准溶液 1标准溶液 2标准溶液 3标准溶液 4标准溶液 5 钾浓度/(μg/L) 0 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 5.11 钠标准工作溶液:移取适量钠元素标准溶液(5.7),加5.00mL硝酸铯溶液(5.5),用硝酸溶液 (5.4)稀释,配制成钠标准工作溶液,具体见表2。 表2 钠标准工作溶液 标准溶液名称 空白标准溶液 1标准溶液 2标准溶液 3标准溶液 4标准溶液 5 钠浓度/(μg/L) 0 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 6 仪器设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰,测定波长范围190nm~900nm。 6.2 可控温电热板,最高温度不低于250℃。 6.3 色层柱,内径为10mm,高度为270mm,带15mL漏斗,石英材质。 6.4 电子天平,分度值为0.1mg。 6.5 10mLA级移液管。 6.6 1mLA级移液管。 7 样品 八氧化三铀样品,粒径小于74μm;重铀酸盐样品,粒径小于150μm。样品于105℃±5℃干燥 4h,置于干燥器中冷却、保存。 8 试验步骤 8.1 试样 称取0.1g~0.5g样品(第7章),精确到0.1mg。 2GB/T11848.14—2025