ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.11—2025 代替GB/T11848.11—1989 铀矿石浓缩物分析方法 第11部分: 钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate—Part11:Determinationof thorium—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第11部分。GB/T11848已经发布了以下 部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.11—1989《铀矿石浓缩物中钍的测定 钍试剂光度法》,与 GB/T11848.11—1989相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,1989年版的第1章); b) 更改了试验原理(见第4章,1989年版的第3章); c) 更改了试剂和材料(见第5章,1989年版的第4章); d) 更改了仪器和设备(见第6章,1989年版的第5章); e) 更改了试验步骤(见第8章,1989年版的第6章); f) 更改了试验数据处理(见第9章,1989年版的第7章); g) 增加了质量保证与控制的要求(见第11章); h) 增加了试验报告的要求(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、新疆中核天山铀业有限公司、中广核铀业发展有限 公司、中核矿业科技集团有限公司、中核四0四有限公司、中核二七二铀业有限责任公司、中核通辽铀业 有限责任公司、中核建中核燃料元件有限公司、核工业标准化研究所。 本文件主要起草人:丁红芳、卢阳、王大波、张御帆、李梁、董芳芳、周玲婳、耿浩、刘祥、代亚会、陈士恒、 廖杭、刘金明、谌慧慧、赵雪莲、李涛、孙浩波、王林根。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1989年首次发布为GB/T11848.11—1989; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T11848.11—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成。 ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供 铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 GB/T11848.11—1989中,钍元素用钍试剂光度法测定,存在所使用的离子交换树脂已经较少使 用,酸用量大,且操作步骤繁琐等不足,本文件为电感耦合等离子体质谱法,修改后的电感耦合等离子体 质谱法测定铀矿石浓缩物中的钍含量具有很重要的现实意义和必要性。 ⅡGB/T11848.11—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第11部分: 钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验,本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康保障措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件涉及 的有毒有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负 责集中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中钍的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中钍的测定。测定范围:0.000020%~5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 硝酸和盐酸溶解样品,在6mol/L的盐酸介质中,CL-TBP萃淋树脂分离铀,在方法选定的仪器测 量条件下,以雾化方式进样,103Rh作内标校正仪器信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法测定钍的 含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析中仅使用优级纯试剂。试验用水符合GB/T6682规定的一级水。 5.1 硝酸,ρ=1.42g/mL。 5.2 盐酸,ρ=1.19g/mL。 5.3 盐酸溶液,c=6mol/L:在1L烧杯中,先加入200mL水,量取500mL盐酸(5.2),沿着烧杯壁倒 入其中,搅拌均匀,放至室温。转入1L容量瓶,定容摇匀。 5.4 硝酸溶液,硝酸(5.1)+水=2+98。 5.5 硝酸溶液,硝酸(5.1)+水=5+95。 1GB/T11848.11—2025 5.6 钍标准溶液,ρ=100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.7 钍标准储备溶液,ρ=1000μg/L:移取1.00mL钍标准溶液(5.6),用硝酸溶液(5.4)稀释至 100mL容量瓶中,摇匀。 5.8 钍标准工作溶液:移取适量钍标准溶液(5.6)、钍标准储备溶液(5.7),用硝酸溶液(5.4)稀释,配制 成钍标准工作溶液,具体浓度见表1。 表1 钍标准工作溶液 单位为微克每升 标准溶液名称 空白标准溶液 1标准溶液 2标准溶液 3标准溶液 4标准溶液 5标准溶液 6标准溶液 7 钍浓度 0 0.20 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 100 5.9 铑标准溶液,ρ=1000μg/mL,标准物质/标准样品。 5.10 铑内标工作溶液,ρ=20μg/L:移取0.02mL铑标准溶液(5.9),用硝酸溶液(5.4)稀释至1L容量 瓶中,摇匀。 5.11 CL-TBP萃淋树脂,粒径180μm~250μm。 5.12 氩气,纯度不低于99.99%。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪,仪器扫描范围:5amu~250amu;分辨率:10%峰高处所对应的峰宽应 优于1amu。 6.2 可控温电热板,最高温度不低于250℃。 6.3 电子天平,分度值为0.1mg。 6.4 聚四氟乙烯烧杯,100mL。 6.5 色层柱,内径为10mm,高度为270mm,带15mL漏斗,石英材质。 7 样品 八氧化三铀样品,粒径小于74μm;重铀酸盐样品,粒径小于150μm。样品于105℃±5℃干燥 4h,置于干燥器中冷却、保存。 8 试验步骤 8.1 试样 称取0.1g~0.3g样品(第7章),精确到0.1mg。 8.2 空白试验 随同试样(8.1)做空白试验。 8.3 萃取色层柱的制备与再生 8.3.1 制备:称取5gCL-TBP