ICS77.120 CCSH12 中华人民共和国国家标准 GB/T10267.4—2025 代替GB/T10267.4—1988 金属钙分析方法 第4部分:8-羟基喹啉- 三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 Methodsforanalysisofcalciummetal—Part4:Determinationofaluminumby 8-hydroxyquinoline-trichloromethaneextractionspectrophotometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 2 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 3 …………………………………………………………………………………………… 10 精密度 3 …………………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和控制 3 ………………………………………………………………………………………… 12 试验报告 4 ………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T10267.4—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为GB/T10267《金属钙分析方法》的第4部分。GB/T10267已经发布了以下部分: ———第1部分:氯离子选择性电极法测定氯; ———第2部分:光度法测定微量硅; ———第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁; ———第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝; ———第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。 本文件代替GB/T10267.4—1988《金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定 铝》,与GB/T10267.4—1988相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 增加了“试剂或材料”中标准样品/标准物质(见5.16); b) 增加了“样品”中对样品状态的要求(见第7章); c) 增加了“试验数据处理”公式中的定容体积和移取体积(见第9章); d) 增加了“精密度”中低铝水平值的方法精密度(见第10章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司、 汉中锌业特种材料有限公司。 本文件主要起草人:赵晟璐、袁翠宏、吕会、韩淑珍、苑玉龙、付建茹、王玲、杨永明、杨利春、李歆、 潘翠翠、申亚男、赵静、龙高旭、张锐。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1988年首次发布为GB/T10267.4—1988; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T10267.4—2025 引 言 GB/T10267.4《金属钙分析方法 第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》是我国 金属钙检测领域的重要标准,自1988年发布以来,为金属钙中铝含量的测定提供了科学依据,广泛应用 于核行业、冶金及新材料研发等领域。 GB/T10267《金属钙分析方法》旨在确立金属钙化学成分分析方法标准,拟由五个部分组成。 ———第1部分:氯离子选择性电极法测定氯。目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法。 ———第2部分:光度法测定微量硅。目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法。 ———第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁。目的在于确立金属钙中铁、镍、铜、 锰、镁含量的测定方法。 ———第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝。目的在于确立金属钙中铝含量的测 定方法。 ———第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法。 随着分析技术进步,铝标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液,规范标准中用水和样品状态的 要求,增加低水平方法精密度,8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝含量操作简便,分析方法满 足各种工艺生产的金属钙产品,检测方法科学可靠。 ⅣGB/T10267.4—2025 金属钙分析方法 第4部分:8-羟基喹啉- 三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 1 范围 本文件描述了8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定金属钙中铝含量的试剂或材料、仪器设 备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制及试验报告。 本文件适用于金属钙中铝含量的测定。测定范围:10μg/g~1000μg/g。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品用盐酸溶液溶解,加入乙酸钠,二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称铜试剂),调节pH值为5.6~ 6.0,以三氯甲烷萃取分离样品溶液中的铁、镍、铜、锰等杂质,再加入8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液,将样品 溶液中的铝萃取至有机相中,于分光光度计390nm处测量其吸光度,用工作曲线法计算得到样品中铝 的含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析时所用试剂均为满足国家标准的分析纯试剂,分析用水为满足电导率 ≤0.10mS/m(25℃)的去离子水。 5.1 三氯甲烷(CHCl3)。 5.2 无水硫酸钠(Na2SO4)。 5.3 硝酸:优级纯,ρ=1.42g/mL。 5.4 盐酸:优级纯,ρ=1.19g/mL。 5.5 乙酸钠。 5.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称“铜试剂”)。 5.7 氢氧化钠:优级纯。 5.8 铝丝:纯度大于99.97%。 5.9 8-羟基喹啉。 5.10 硝酸溶液:φ(HNO3)=50%,用硝酸(5.3)与水配制。 1GB/T10267.4—2025 5.11 盐酸溶液:φ(HCl)=50%,用盐酸(5.4)与水配制。 5.12 乙酸钠溶液:ρ=250g/L,用乙酸钠(5.5)与水配制。 5.13 铜试剂溶液:ρ=30g/L。 称取3g铜试剂(5.6)于100mL烧杯中,加入30mL水溶解,过滤于100mL容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀,现用现配。 5.14 氢氧化钠溶液:ρ=250g/L,用氢氧化钠(5.7)与水配制。 5.15 8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液:ρ=5g/L。 称取0.5g8-羟基喹啉(5.9)于100mL烧杯中,加入40mL三氯甲烷(5.1)溶解,过滤于100mL容 量瓶中,以三氯甲烷(5.1)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.16 铝标准储备溶液:ρ(Al)=1000μg/mL。 称取0.100g(精确至0.1mg)铝丝(5.8),于200mL烧杯中,加入10mL盐酸溶液(5.11)和1mL 硝酸溶液(5.10),盖上表面皿,加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。或使用有证标准物质。 5.17 铝标准工作溶液:ρ(Al)=20μg/mL。由铝标准储备溶液(5.16)与水配制而成。 6 仪器设备 6.1 分光光度计。 6.2 酸度计:pH分度值为0.1。 6.3 pH玻璃电极及甘汞电极或复合电极。 6.4 电热板。 6.5 分析天平:分度值为0.1mg。 6.6 分液漏斗:60mL。 7 样品 7.1 金属钙样品,表面应有金属光泽,无明显黑点。 7.2 称取1g~5g样品,精确至0.1mg,计为m。 8 试验步骤 8.1 工作曲线绘制 8.1.1 分别加入0mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、4.50mL的铝标准工作溶液(5.17)于6个 50mL烧杯中,加入10mL水。 8.1.2 分别加入10mL乙酸钠溶液(5.12),4mL铜试剂溶液(5.13),在酸度计(6.2)上用盐酸溶液 (5.11)和氢氧化钠溶液(5.14)调节pH值至5.6~6.0,然后转移至分液漏斗中。 8.1.3 向分液漏斗中加入5mL三氯甲烷(5.1),萃取1min,放置分层后,弃去有机相。 8.1.4 重复8.1.3操作,直至有机相为无色为止,弃去有机相。 8.1.5 向分液漏斗中准确加入15.00mL8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液(5.15),萃取1min,静置待分层 后,将有机相放入含有0.5g无水硫酸钠(5.2)的干燥50mL容量瓶内,振荡10s。 2GB/T10267.4—2025