ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 997.2-2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸滴定法 Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide- Part 2:Determination of antimony content- Cerium sulfate titration method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 YS/T 997.2—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28300 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T997.2—2014 前言 YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。 本部分为YS/T997的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西 壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。 本部分主要起草人：叶友明、吕敏丽、韦刚、黄旭升、邓汉金、罗均、黄肇、叶开富、张鸿云、周索莲、 毛香恩。 YS/T 997.2—2014 掺二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 1范围 YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法。 本部分适用于掺锑二氧化锡中量的测定，测定范围（质量分数)为0.50%～20.00%。 2方法提要 试料经过氧化钠熔融，在硫酸介质中，以硫酸联胺将五价锑还原为三价。过量硫酸联胺加热被氧化 而破坏，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰 好消失为终点。 3试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。 3.1硫酸联胺。 3.2过氧化钠。 3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硫酸(1+1)。 3.6硫酸(1十2)。 3.7锑标准溶液：称取0.5000g金属锑（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人25mL硫酸 (3.3），加热至完全溶解，取下冷却，加入40mL硫酸（3.6），摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，用硫酸 （3.6）移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.8硫酸铈标准滴定溶液： -配制：称取6.08g硫酸铺[Ce(SO）²·4H²0]置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸（3.3）， 搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20min，取下冷却，加人140mL硫酸（3.3）， 再缓慢加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 标定：移取20.00mL锑标准溶液（3.7），置于300mL锥形瓶中，加人30mL硫酸（3.5），加人 0.3g硫酸联胺（3.1），加人5~10颗玻璃珠，加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷却，用少量水吹洗 瓶壁，沿瓶壁缓慢加人40mL水，摇匀，煮沸取下，立即加人30mL盐酸（3.4），加两滴甲基橙指示剂 终点。同时做空白试验。 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算： 1 YS/T 997.2-2014 Pi : Vi C ·(1 ) 60.88× (V,-V。) 式中： c 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； P1 V, 一分取锑标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 一标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 一标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.88-- 锑（1/2Sb)的摩尔质蛋，单位为克每摩尔(g/mol)。 平行标定三份，所消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)体积的极差值不超过0.10mL时，取其平均值。 否则重新标定。 3.9甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。 4试样 试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称样量 锑的质量分数/% 试料/g 0.50~2.00 0.50 >2.00~6.00 0.30 >6.00~20.00 0.20 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料作空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于30mL高铝埚中，加入2g过氧化钠（3.2)，混匀后，再覆盖1g过氧化钠 室温。 5.4.2将埚移入盛有50mL硫酸（3.5)的250mL烧杯中浸出，用水洗净埚，并将溶液转人300mL 锥形瓶中。 2 YS/T997.2—2014 5.4.3于试液中加入0.3g硫酸联胺（3.1），加人5～10颗玻璃珠，加热至冒硫酸烟5min~10min，取下 冷却。 5.4.4用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人40mL水，摇匀，微沸至盐类溶解清亮，立即加人30mL盐 酸（3.4）加两滴甲基橙指示剂（3.9），在保持溶液80℃~90℃的温度下用硫酸标准滴定溶液（3.8）滴 至溶液的红色恰好消失，即为终点。 分析结果的计算 锑含量以锑的质量分数ws计，数值以%表示，按式(2)计算： c:(V,-Vs)×60.88×10-3 Wsb = X100 ( 2 ) m 式中： 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c V. 滴定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m 60.88 锑（Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法和外延法获得。 表2重复性 2.73 6.15 ss*6 Ws / % 19.10 0.50 r/% 0.14 0.16 0.22 0.04 0.10 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。 表3 再现性 Ws / % 0.50 2.73 6.15 9.55 19.10 R/% 0.06 0.14 0.18 0.22 0.28 YS/T997.2—2014 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准编号； c) 分析结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 f) 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-28300 YS/T997.2-2014