ICS77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 997.1—2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide- Part 1:Determination of tin content- Potassium iodate titrimetric method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 掺锑二氧化锡化学分析方法 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法 YS/T997.1—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28299 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T997.1—2014 前言 YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。 本部分为YS/T997的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、广西 壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。 本部分主要起草人：张鸿云、胡永玫、杨育兵、叶开富、刘永强、张兰、黄肇敏、龙智翔、周素莲、黄文禾， 毛香恩。 I YS/T997.1—2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 1范围 YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锡量的测定方法， 本部分适用于掺锑二氧化锡中锡量的测定，测定范围（质量分数)为55.00%～78.50%。 2方法提要 试料经过氧化钠熔融，在盐酸溶液中加还原铁粉，将锑还原为单质分离除去，用铝片将锡还原为二 价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。 过氧化钠。 3.1 3.2还原铁粉。 3.3金属锡（锡的质量分数≥99.99%）。 3.4铝片（铝的质量分数≥99.5%），厚度小于0.1mm。 3.5氢氧化钠溶液（25g/L）。 3.6盐酸(1+1)。 3.7碘酸钾标准滴定溶液： 配制：称取3.6g碘酸钾溶于500mL水中，加入18g碘化钾和2g无水碳酸钠溶解，用水稀释 至2000mL，摇匀。 标定：称取0.1200g金属锡（3.3）置于300mL锥形瓶中，加人2g～3g还原铁粉（3.2）， 100mL盐酸（3.6），将锥形瓶接上还原装置（图1）。低温加热使锡溶解，加20mL水，加人 2.0g～2.5g折叠成小块的铝片（3.4），连续摇动锥形瓶至大部分铝片溶解，继续加热煮沸试液 至产生大气泡1min。在二氧化碳气体的保护下，将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。取下锥 形瓶，立即加入5mL淀粉溶液（3.8)，用碘酸钾标准滴定溶液（3.7)滴定试液呈浅蓝色为终点。 同时做空白试验。 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算： mo (1 ) 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； mo 金属锡量，单位为克（g）； V, 一标定时，滴定锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 标定时，滴定试剂空白所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 59.355 锡(1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 1 YS/T997.1—2014 平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-mo1/L时，取其平均值，否则重新标定。 3.8淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成糊状，搅拌下加人 20mL氢氧化钠溶液（3.5），搅拌溶解，加人60mL水，10g碘化钾，搅拌溶解。 3.9二氧化碳气体：≥99.8%（体积分数）。 4还原装置 还原装置见图1。 3 纯CO2 试液 说明： 1- 橡皮塞； 2、3—玻璃管； 一橡皮管； 4 5300mL锥形瓶。 图1还原装置图 5试样 试样经105℃~110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.15g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2 YS/T997.1—2014 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于预先加有1g过氧化钠（3.1)的30mL高铝埚中，覆盖2g过氧化钠（3.1)。 6.4.2移入已升温至600℃的高温炉中，继续升温至700℃，保温10min（中间摇动一次），取出冷却至 室温。 6.4.3将埚移人250mL烧杯中，加人80mL盐酸（3.6），待熔融物完全溶解后，用盐酸（3.6）洗出 埚。 6.4.4于试液中加入2g～3g还原铁粉（3.2)，盖上表面血，低温加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉， 过程中不时摇动烧杯（或用玻璃棒搅动)，取下稍冷，用盐酸（3.6)吹洗表面血，趁热用垫有脱脂棉和纸浆 的漏斗过滤于300mL锥形瓶中，以盐酸（3.6)洗涤烧杯及漏斗3～4次。 至大部分铝片溶解，加热煮沸试液至产生大气泡1min。在二氧化碳气体（3.9)的保护下，将锥形瓶置于 冷水中冷却至室温。 6.4.6取下锥形瓶，立即于试液中加人5mL淀粉溶液（3.8），用碘酸钾标准滴定溶液（3.7)滴定试液呈 浅蓝色为终点。 7分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数Wsn计，数值以%表示，按式(2)计算： X100 (2) m 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2 滴定时，滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定时，滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m -试料的质量，单位为克（g）； 59.355—锡(1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法和外延法获得： 表1重复性 % / sm 56.42 68.69 78.21 0.38 0.40 r/% 0.36 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 YS/T997.1—2014 况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法和外延法求得： 表 2 再现性 Ws. /% 56.42 68.69 78.21 R/% 0.38 0.43 0.45 试验报告 9 试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-28299 YS/T997.1-2014