ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T990.7—2014 冰铜化学分析方法 第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 7:Determination of cadmium content-Atomic absorption spectrometry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第7部分：镐量的测定 原子吸收光谱法 YS/T990.7—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28230 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T990.7—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量的测定 碘量法； 第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法； 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法； 第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法； 第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 一第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法； 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； -第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法； 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、白银有色集团股份有限公司、广州 有色金属研究院、云南铜业股份有限公司、福建紫金矿业测试技术有限公司、杭州富春江冶炼有限公司、 阳谷祥光铜业有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检 疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：朱晓艳、刘在美、肖道清、沈琳、夏新媛、韦文辉、廖家章、杨德利、秦玉静、廖彬玲、 窦怀智、韩娟、戴凤英、王晓。 I YS/T990.7—2014 冰铜化学分析方法 第7部分：镐量的测定 原子吸收光谱法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中镉含量的测定方法， 本部分适用于冰铜中镉含量的测定。测定范围为0.010%~0.50%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸、溴和氟化氢铵分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度 计波长228.8nm处测量的吸光度，计算镉量 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL)。 3.2 2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硝酸（1十1)。 3.4硝酸（5+95）。 3.5溴。 3.6 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.7氟化氢铵（饱和溶液）。 3.84 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镐（wca≥99.99%），置于250mL烧杯中，加10mL硝酸 （3.2），低温加热至完全溶解，微沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg镉。 3.9镉标准溶液A：移取10mL镉标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.10镉标准溶液B：移取10mL镉标准溶液A(3.9）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3)用水 稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg镉。 仪器与设备 4 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： -特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.02μg/mL。 -精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度的标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最 1 YS/T990.7-2014 高标准溶液吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度的差值 之比，应不小于0.80。 5试样 5.1样品粒度不大于100μm。 5.2样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1讠 试料量及试液分取体积 镉的质量分数/% 试料量/g 试液分取体积/mL 0.010~0.050 0.20 - >0.050~0.10 0,10 >0.10~0.20 0.10 20.00 >0.20~0.50 0.10 10.00 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.33 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试料分解 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1)，盖上表面血，置于电热板 上低温煮沸数分钟，取下冷却，加人10mL硝酸（3.2)和2mL～3mL溴（3.5)，盖上表面皿，低温加热至 溶液清亮，升温继续加热至近干，取下冷却。用水冲洗表面血及杯壁，加人10mL硝酸（3.3)加热溶解， 取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，静止或干过滤。按表1分取试液于100mL 容量瓶中，用硝酸(3.4)稀释至刻度。 注：若试料含硅量较高，需另加1mL～2mL氟化氢铵饱和溶液（3.7)；若含碳量较高，需另加2mL～3mL高氯酸 (3.6)。 6.5测定 在原子吸收光谱仪228.8nm波长处，使用空气-乙炔火焰，以随同试料的空白溶液调零，测量试样 溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的元素浓度。 6.6工作曲线绘制 6.6.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL镐标准溶液B(3.10) 2 YS/T990.7—2014 置于一组100mL容量瓶，用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。 6.6.2在与试料溶液测定相同条件下，以零浓度标准溶液调零，测标准溶液吸光度，以镉的质量浓度 为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7结果表述 镉含量以质量分数wca计，数值以%表示，按式(1)计算： P: V。 . V, X10-6 ×100 Wca= .(1) m.V, 式中： 一自工作曲线上查得的镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。- 一试液的总体积，单位为毫升（mL）； V,分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V一一试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL)； m一一试料的质量，单位为克(g）。 计算结果表示至小数点后两位。若镉量小于0.10%时，表示至小数点后三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 wca/% 0.010 0.100 0.200 0.400 r/% 0.001 0.007 0.010 0.020 8.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性限(R）按表3数据采用线性内 插法或外延法求得。 表3 3再现性限 0.100 0.200 0.400 Wca/% 0.010 R/% 0,020 0.030 0.003 0.009 9试验报告 本章规定了试验报告应至少包含以下几方面内容： YS/T990.7—2014 一试样； 使用的标准（本部分的标准编号）； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-28230 YS/T 990.7-2014