ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T990.16—2014 冰铜化学分析方法 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 16:Determination of mercury content- Cold atomic absorption spectrometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T990.16—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法； 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法； 第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法； 第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法； 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有 限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本标准主要起草人：戴凤英、刘天平、谢辉、唐维学、张威、马丽、赵晓佩、叶欣、冯媛、魏文、王振、 徐苗、胡军凯、李玉琴。 I YS/T990.16—2014 冰铜化学分析方法 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中汞量的测定方法。 本部分适用于冰铜中汞量的测定。测定范围为0.00010%0.010%。 2方法提要 试料以盐酸-硝酸的混合酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成金属汞，在冷原子吸收测汞 仪上于波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3混合酸：硝酸（3.1）：盐酸（3.2）：水=1：3：4体积比例混合。 3.4重铬酸钾-硝酸溶液：称取0.10g重铬酸钾，用水溶解；加人50mL硝酸（3.2），混匀后移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.6盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.7氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2HzO)，加人20mL盐酸（3.1），加热溶解。 冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2)及少量水，微热溶解后，移人1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝 酸溶液（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 3.9汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液 (3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 3.10汞标准溶液B：移取2.00mL汞标准溶液A（3.9）于200mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液 (3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞（用时现配）。 4仪器 冷原子吸收测汞仪。 5试样 5.1试样粒度应不大于100μm。 YS/T 990.16—2014 5.2试样应在105℃±5℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量及试液分取体积 汞的质量分数/% 试料的质量/g 试液分取体积/mL 0.00010~0.00050 0.200 10.00 >0.00050~0.0020 0.100 10.00 >0.0020~0.0050 0.100 5.00 >0.0050~0.010 0.100 2.00 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加人10mL混合酸（3.3），盖上表皿，于低 温电炉上加热10min15min，取下冷却。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取部分试液于50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），用水稀释至约35mL，加人 1.5mL高锰酸钾溶液（3.5），混匀，放置10min。在摇动下逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.6）至紫红色褪去 并过量一滴，用水稀释至刻度，混匀。 接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。测得试液的吸光度减去随 同试料所作的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 （3.10），分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），用水稀释至约35mL，加人1.5mL高 锰酸钾溶液（3.5），摇匀，放置10min。在摇动下逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.6）至紫红色褪去并过量一 滴，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试料测量相同条件下测量系列标准溶液（6.5.1)的吸光度，以汞的质量浓度为横坐标、以标 准溶液的吸光度减去“零浓度”溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 汞的含量以质量分数WHg计，数值以%表示，按式（1)计算： P. V。· V2 X10-6 WHg X 100 (1) m.V, 2 YS/T990.16—2014 式中： 自工作曲线上查得的汞的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, - 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2重复性限 0.001 0 0.004 0 0.008 1 0.010 1 WHe /% 0.000 20 r/% 0.000 05 0.000 23 0.000 48 0.000 74 0.001 0 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 WHg /% 0.001 0 0.004 0 0.008 1 0.010 1 0.000 20 R/% 0.000 06 0.000 3 0.000 6 0.000 9 0.001 3 试验报告 本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（本部分的标准编号）； 使用的方法； 分析结果及其表示： 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T 990 16—2014 中华人民共和国有色金属 行业标 冰铜化学分析方法 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法 YS/T990.16—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28240 定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 990.16-2014 举报电话：(010)68510107 打印日期：2015年3月26日F009A YS/T 990 16—2014 中华人民共和国有色金属 行业标 冰铜化学分析方法 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法 YS/T990.16—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(01