ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T990.12—2014 冰铜化学分析方法 第12部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 12:Determination of aluminum oxide content- Spectrophotometry of chromazurol S 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第12部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 YS/T990.12—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数11千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28235 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T990.12—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法； -第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； 一第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 一第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法； 第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法； 一第12部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法： 一第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； -第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 一第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法； 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法； 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、福建紫金矿业测试技术有限公司、铜陵有色金属集团控 股有限公司、白银有色集团股份有限公司。 本部分主要起草人：佟伶、杨慧、刘英、李甜、韩晓、陈兴发、钟翠兰、王晋平、张钊、郑省政、展之旺。 1 YS/T990.12—2014 冰铜化学分析方法 第12部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中三氧化二铝含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中三氧化二铝含量的测定。测定范围为0.20%～1.00%。 2方法提要 试料采用氢氧化钠、过氧化钠熔融、水没，沉淀分离除去钛、银、锰和大量的铜等，分别用硫脲、抗坏 血酸掩蔽残存的铜、铁，用盐酸羟胺消除钒的十扰，在pH5.6～6.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，铝与铬 天青S-聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂P）形成三元络合物，于分光光度计波长650nm处测量其吸光 度，用标准曲线法计算三氧化二铝的含量。试料中应不含氟或含量低，不影响铝的显色。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次去离子水或相当纯度 的水。 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4盐酸(2mol/L）。 3.5盐酸(0.6mol/L)。 盐酸(0.1mol/L)。 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.8 氨水(2mol/L)。 3.9 氨水(0.1mol/L)。 3.10 硫脲（30g/L）。 3.11抗坏血酸溶液(20g/L)。现用现配。 3.12 盐酸羟铵溶液（100g/L）。现用现配。 3.13 铬天青S溶液：称取0.2g铬天青溶于100mL无水乙醇中，用水稀释至200mL，混勾。 3.14 聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP)溶液(1十499）。 3.15 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：将485mL乙酸铵（4mol/L）与15mL乙酸（4mol/L）混合（在配制 4mol/L乙酸铵溶液时应调节pH值为7)。 3.16麝香草酚蓝溶液（1g/L）：称取0.1g麝香草酚蓝溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL， 混匀。 3.17铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（w^≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL盐酸 1 YS/T 990.12-2014 (1十1），低温溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释室刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铝。 3.18铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.17）于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸 (1十1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2μg铝。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试样粒度应不大于100μm。 5.2试样应在105℃士5℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试液制备 称取2g氢氧化钠，置于银埚中，将试料（6.1)置于其中，再加入2g过氧化钠，放至550℃～ 650℃的马弗炉中熔融15min，取出冷却。将埚底部洗净，并置于250mL烧杯中，加100mL热水浸 取，煮沸，待完全浸出后，取出并洗净，冷却。补加30mL氢氧化钠溶液（3.7），加热5min，取下冷 却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用慢速定量滤纸干过滤于150mL烧杯中。按表1 分取滤液于50mL容量瓶中，加水至体积约10mL。 表1试液分取体积 三氧化二铝质量分数/% 试液分取体积/mL 0.20~0.75 5.00 >0.75~1.20 2.00 6.4.2显色 滴加2滴麝香草酚蓝溶液（3.16），用盐酸（3.4)调至溶液呈浅蓝色，用盐酸（3.6）调至溶液呈橙色 [pH为1.5～2.5，若过量可用氨水（3.8)或氨水（3.9)调回橙色1。按顺序加人0.5mL盐酸（3.5）、3mL 2 YS/T990.12—2014 瓶壁缓慢加人5mL乳化剂OP溶液（3.14）、5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.15），用水稀释至刻度，混勾， 40℃～50℃水浴保温放置10min水浴高度至瓶身一半），冷却至室温。 注：试料(6.1)的含氟量应确保较少，不影响Al的显色。 6.4.3测量 将溶液移入1cm吸收血中，以随同试料空白试液为参比，于分光光度计650nm处，测量吸光度， 从工作曲线上查出相应的铝量。 6.4.4工作曲线绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液（3.18），分别置于 一组50mL容量瓶中，加水至体积约为10mL，以下按6.4.2步骤进行，以零浓度标准溶液为参比，于分 光光度计650nm处测量吸光度，以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 三氧化二铝的含量以质量分数WAl0,计，数值以%表示，按式(1)计算： mV。×1.8895×10-6 ×100% ·（1) 0"Vm mV, 式中： 自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（μg)； m1 V. -试液的总体积，单位为毫升（mL）； V1 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； m 试料的质量，单位为克（g)； 1.8895一一铝换算成三氧化二铝的换算因数。 计算结果保留至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2重复性限 0.453 1.06 WA20, /% 0.343 0.057 0.11 r/% 0.042 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的 情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 'T99012—2014 YS/T990.12-2014 表3再现性限 WA20g / % 0.343 0.453 1.06 R/% 0.052 0.065 0.15 YS 9 试验报告 本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的标准，（本部分标准编号）； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：15506