ICS 77.120.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T958—2014 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒 和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver- Determination of copper,bismuth,iron,lead,antimony, palladium,selenium and tellurium contents- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T958—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心、西北有色金属研究院、铜陵有色稀 贵金属分公司、中钞长城贵金属有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院 有限公司、上海贺利氏工业技术材料有限公司、江西铜业股份有限公司。 本标准主要起草人：夏珍珠、罗荣根、邱清良、邱盛香、李娜、冀燕、禄妮、刘雷雷、龚昌合、杜培勇、 张园、施意华、程翔、郭慧。 YS/T 958--2014 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒 和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了银中杂质元素的测定方法。 本标准适用于银中杂质元素的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围w/% 元素 测定范围w/% 0.0003~0.0500 Sb 0.000 3~0.005 0 Cu 0.0003~0.0100 Pd 0.0003~0.0100 18 Fe Se 0.0003~0.0100 0.0003~0.0050 Pb 0.0003~0.0100 Te 0.0003~0.0100 2方法提要 试料经硝酸-过氧化氢混合溶液分解，用抗坏血酸溶液还原，还原的银再次用硝酸-过氧化氢混合溶 液分解，用盐酸沉淀分离基体银，收集两次滤液，低温浓缩后，在盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原 子发射光谱仪测定各元素的量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3 盐酸(1十9)。 3.4 盐酸（1十19）。 3.5 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 混合酸：以1体积硝酸（3.5）、3体积盐酸（3.1)和3体积水混合均匀。 3.8 30%过氧化氢。 3.9# 抗坏血酸溶液（0.11g/mL）：准确称取11.00g抗坏血酸，用水溶解，定容至100mL容量瓶，用时 配制。 3.10 ）硝酸-过氧化氢混合溶液：以1体积硝酸（3.5)和1体积30%过氧化氢（3.8)混合均匀，用时配制。 1 YS/T 958—2014 3.11酒石酸溶液（100g/L）。 3.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.6），于电热板上低温加热至完全溶解，驱赶氮的氧化物。取下，用水冲洗表面皿和烧杯壁，冷却 至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝 酸（3.6），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含1000μg铋。 3.14铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表 面Ⅲ，沿杯嘴加入50mL盐酸（3.2），于电热板上低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面血和烧杯 壁，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.15铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混 合酸（3.7)，低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 勾。此溶液1mL含1000μg铅。 3.16锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混 合酸（3.7)，低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.2)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg锑。 3.17钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混 合酸（3.7），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.18硒标准贮存溶液，称取0.1000g金属硒（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐 1000g硒。 3.19碲标准贮存溶液：称取0.1000g金属碲（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝 酸（3.6），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg碲。 准贮存溶液（3.13）、铁标准贮存溶液（3.14）、铅标准贮存溶液（3.15）、锑标准贮存溶液（3.16）、钯标准贮 存溶液（3.17）、硒标准贮存溶液（3.18）、碲标准贮存溶液（3.19）至200mL容量瓶中，补加10mL硝酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲。 3.21氩气(Ar≥99.99%)。 4仪器 电感耦合等离子休原子发射光谱仪。推荐仪器工作条件和元素谱线参见附录A。 光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75kW。 5试样 为避免试样表面污染，试样用20mL盐酸（3.3）微沸5min，用水清洗至无氯离子后用酒精或丙酮 冲洗两次，在105℃110℃烘箱内烘干。 6分析步骤 6.1试料 按表2称取试样，精确至0.0001g。 2 YS/T 958—2014 表 2 质量分数 试样量 抗坏血酸(3.9) 盐酸(3.3) 酒石酸(3.11) 盐酸(3.1) 定容体积 % g mL mL mL m. mL 0.000 3~0.003 0 2.00 20.0 16.0 0.5 5 50 >0.0030~0.010 1.00 10.0 8.0 0.5 5 50 >0.010~0.030 1.00 10.0 8.0 1 10 100 >0.0300.050 0.50 5.0 4.0 1 10 100 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.33 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 加热蒸至湿盐状。取下，用水吹洗表面皿及烧杯壁，控制溶液体积30mL左右，置于低温电热板上，边 用慢速定量滤纸倾泻过滤，滤液用150mL烧杯承接。用少量水洗涤烧杯、滤纸各3次。将滤液加热至 微沸，缓慢滴加硝酸（3.5)至溶液呈亮黄色，置于低温电热板上浓缩至10mL左右。 6.4.2将滤纸放人原250mL烧杯中，加人2mL酒石酸溶液（3.11），滴加20mL硝酸-过氧化氢混合溶 液（3.10），置于低温电热板上，溶解沉淀至无气泡产生，加水至50mL，盖上表面皿，加热至微沸，取下表 面血，边搅拌边按表2缓慢滴加盐酸（3.3），加热至微沸，置于沸水浴中静置1h，用慢速定量滤纸倾泻过 滤，用温热的稀盐酸（3.4)洗涤沉淀6次，洗涤滤纸3次。合并两次滤液。 6.4.3将滤液置于低温电热板上蒸至1mL~2mL，取下，按表2补加酒石酸溶液（3.11）和盐酸（3.1）， 用少量水吹洗杯壁，低温溶解盐类。取下冷却，按表2移入相应的容量瓶中，定容，混匀。 6.4.4于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r≥ 0.9998时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，扣除空白值，从工作曲线上查出被测元素 的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 合标准溶液（3.20)于一组200mL容量瓶中，分别加人6.0mL酒石酸（3.11），用盐酸（3.3）定容，混匀。 此工作液各元素的质量浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、 5.00μg/mL。 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，以“零”浓度溶液调零，测量标准溶液中各元素的谱线强度。以被测 元索的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算铜、铁、铅、铋、锑、硒、碲和钯的质量分数w（X），数值以%表示： YS/T958—2014 (pxVx -pV。)× 10-6 w(X)= × 100 (1) m 式中： X 待测元素； 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Px Vx 试料溶液的体积，单位为毫升（ⅡL）； -空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； od V. 空白溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后四位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性