ICS 77.120.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 955.1—2014 粗银化学分析方法 第1部分：银量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of crude silver- Part 1:Determination of silver content--Fire assay method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T955.1—2014 前言 YS/T955一2014《粗银化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：银量的测定火试金法； 第2部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T955的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广州有色金属研究院、杭州富春江 冶炼有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金铜业有限公司、江西铜业股 份有限公司。 本部分主要起草人：夏珍珠、包卫东、刘本发、王启安、施意华、周凌波、陈小兰、王芳、廖家章、 张雷战、龚昌合、巫贞祥、汪廷龙。 I YS/T955.1—2014 粗银化学分析方法 第1部分：银量的测定 火试金法 1范围 本方法适用于粗银中银量的测定。测定范围（质量分数）为40.00%～99.90%。 当试样中含有铂、钯、钉、佬、铱和钱等铂族元素时，本方法将不适用。 2 方法原理 将粗银试料包于铅箔中，在高温熔融状态下进行灰吹，铅及其他金属被氧化与金银等贵金属分离， 得到金银合粒，称量，硝酸分金后，减去金量，并用随同测定的银标样校正后计算试料中银的质量分数。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相尚纯度的水。 3.1 铅箔：纯铅（质量分数≥99.99%)加工成边长约51mm、厚度约0.1mm的正方形薄片。 3.2 纯银：质量分数≥99.99%。 3.3 纯金：质量分数≥99.99%。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5 硝酸(1+7)。 3.6 硝酸（1十1）。 3.7 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.8 乙酸（1十3）。 3.9 瓷埚：30mL。 3.10 0氧化镁灰皿：用锻烧镁砂粉（粒度0.147mm)与525号硅酸盐水泥按85：15混合，加入少量水，压制 成型，自然风干后使用。氧化镁灰血尺寸：直径30mm，高度26mm，内径30mm，凹面深度10mm。 4 仪器和设备 4.1 箱式高温炉。 4.2 天平：感量0.01mg。 4.3 碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。 5 分析步骤 5.1 金、银量的预测定 5.1.1 称取0.4g试样一份，精确到0.00001g，包于铅箔（3.1)中，放人已预热的灰血（3.10)中，于箱式 高温炉（4.1)内880℃灰吹。 5.1.2将灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，刷去底部附着物，在箱式高温炉（4.1)内于750℃～ 1 YS/T955.12014 800℃退火5min，取出冷却后在碾片机（4.3)上碾成厚度为约0.15mm的薄片，在箱式高温炉（4.1)内 于750℃退火3min，取出冷却后，卷成空心卷称量。 5.1.3将合金卷放入瓷埚（3.9)中，加人经预热的硝酸20mL(3.5），加热至近沸，分金30min，将硝酸 溶液倾泻，再加人经预热的硝酸20mL（3.6），继续加热分金40min。 5.1.4倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将金卷（或已成碎金）烘干后在箱式高温炉（4.1)内于800℃灼烧 3min，取出冷却后称量，计算试料的含金预测值。 5.1.5根据试料的金银合量和金量预测值计算试料的银量预测值。 5.2试料 5.2.1待测试料 称取0.4g试样三份，精确到0.00001g，用6g～9g铅箔（3.1)包紧，加工成球形。 5.2.2标准试料 按试料中金量和银量预测值，称取一定量的纯金（3.3)和纯银（3.2），精确到0.00001g，配制成与试 样含量相近的金银标样4份，用6g～9g铅箔（3.1)包紧.加工成球形。 5.2.3灰吹 5.2.3.1将灰皿（3.10)放人箱式高温炉(4.1)内，逐步升温到900℃左右，预热40min，然后将待测试料 (5.2.1)与标准试料(5.2.2)按顺序交叉放人灰皿中，使每个标准试料都能靠近待测试料，关闭炉门。 5.2.3.2待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在880℃进行灰吹，当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉 门。保持温度2min，关闭电源，当炉温降至650℃～700℃时取出灰皿，冷却。 5.2.4分金 5.2.4.1用镊子将金银合粒从灰皿中取出，置入瓷埚（3.9)中，加人20mL乙酸（3.8)，置于低温电热 板上，保持近沸，并蒸至约10mL，取下冷却，倾出液体，合粒用热水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷 却，称量，得金银合粒质量。用手锤轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形。在箱式高温炉（4.1)内于750℃～ 800℃退火5min，取出冷却后在碾片机（4.3)上碾成厚度为约0.15mm的薄片，再次在箱式高温炉 (4.1)内于750℃左右退火3min，取出冷却后卷成空心卷。 5.2.4.2将合金卷放人瓷埚（3.9)中，加人经预热的硝酸20mL（3.5)加热至近沸，分金30min，将硝 酸溶液倾泻，再加人经预热的硝酸20mL（3.6），继续加热分金40min。 5.2.4.3倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将金卷（或已成碎金）烘干后在箱式高温炉（4.1)内于800℃灼 烧3min，取出，冷却后称量。 5.3分析结果的计算 5.3.1计算合成金银标样银灰吹损失补正系数，按式(1)进行： m1 k= ....(1) mz-m3 式中 k 银灰吹损失补正系数； 标准银的质量，单位为克（g）； mi -标准金银合粒质量，单位为克（g）； m2 m3 金粒质量，单位为克（g）。 2 YS/T 955.1—2014 5.3.2 按式(2)计算试料中银的质量分数WAg，数值以%表示： (m-ms) X100×k ...(2) WAR u 式中： 试料金银合粒质量，单位为克（g）； m ms 试料分金后金卷质量，单位为克（g）； -试料的质量，单位为克(g)； 一银灰吹损失补正系数平均值。 计算结果表示到小数点后两位。 6 精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表1重复性限 WAg /% 45.35 53.36 67.33 81.87 r/% 0.20 0.19 0.17 0.14 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表2数据采用线性内 插法求得。 表2再现性限 WA/ % 45.35 53.36 67,33 81,87 R/% 0.30 0.26 0.25 0.23 7试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（包括发布和出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T 955.1-—2014 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗银化学分析方法 第1部分：银的测定 火试金法 YS/T955.1—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.nct.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 ，印张0.5字数9千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28327 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T955.1-2014 举报电话：(010)68510107 YS/T 955.1-—2014 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗银化学分析方法 第1部分：银的测定 火试金法 YS/T955.1—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.nct.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 ，印张0.5字数9千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28327 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T955.1-2014 举报电话：(010)68510107