ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.6—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第6部分：钴量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子 吸收光谱法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material- Part6:Determinationofcobaltcontent- 5-CI-PADAB spectrophotometric method and flame atomic absorption spectrometric method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T953.6-—2014 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； 一第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； 一第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 一第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 一第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法； -第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第6部分，其中方法1为仲裁法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法1起草单位：中宝滨海镍业有限公司、西北有色金属研究院。 本部分方法1参与起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、紫金矿业有限公司、 金川有色集团公司。 本部分方法1主要起草人：周建男、刘宪彬、沈亚红、孙宝莲、杨平平、周恺、白艳茹、王芳、戴凤英、 李沁、张园、周华玉、邹积英。 本部分方法2起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法2参与起草单位：广西银亿科技矿冶公司、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、广 东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。 本部分方法2主要起草人：刘宪彬、白艳茹、王小翠、冯正茂、覃凤英、马德起、韩娟、戴凤英、李沁、 窦怀智。 I YS/T953.6-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子 吸收光谱法 1范围 YS/T953的本部分规定了5-C1-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体 料中钴量。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中钻量的测定。方法1测定范围为0.010%～0.50%；方法2测定 范围为0.010%~0.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法1（仲裁法）5-CI-PADAB分光光度法 3.1方法提要 试料以盐酸、硝酸和氢氟酸分解，硫酸冒烟。在pH6～8溶液中，钴与5-CI-PADAB生成稳定络合 物，以硫酸酸化，将络合物转化为稳定的紫红色。于分光光度计570nm波长处测量吸光度，计算钻量。 3.2试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.2石 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3石 硫酸(p=1.84g/mL）。 3.2.4 磷酸(p=1.69g/mL)。 3.2.5 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2.6 氨水（p=0.925g/mL）。 3.2.7 硫磷混酸（磷酸+硫酸十水=150+150+700）：将150mL磷酸和150mL硫酸溶于700mL 水中。 3.2.8氮水（1十3）：用时配制。 3.2.9 硫酸（1十3）。 3.2.10 ）柠檬酸铵溶液（100g/L）。 3.2.11 乙酸钠溶液（500g/L）。 3.2.12 对硝基酚指示剂(2g/L)。 YS/T953.6--2014 3.2.135-C1-PADAB(4-5-氯-2-吡啶偶氮）-1，3-苯二胺）溶液（0.5g/L）：称取0.25g的5-CI-PADAB于 250mL烧杯中，加50mL水，滴加几滴盐酸（3.2.1）加热溶解，冷却至室温后，转移至500mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.14钻标准溶液 硝酸（3.2.2)，盖上表面皿，加热溶解后，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 3.2.14.2钻标准溶液A（10μg/mL）：移取10.00mL钻标准溶液（3.2.14.1）于100mL容量瓶中，加人 2mL硝酸（3.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。 2mL硝酸（3.2.2)，以水稀释至刻度，混勾。 3.2.15铁空白液（0.85mg/mL）：称取0.425g纯铁（wc≤0.0005%）于250mL烧杯中，加入10mL 盐酸（3.2.1)、10mL硝酸（3.2.2），加热溶解后，转移至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.3试样 按照GB/T20066或适尚的国家标准或行业标准取制样。 3.4分析步骤 3.4.1试料量 称取0.10g试样（3.3)，精确至0.0001g。 3.4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.33 空白试验 称取0.085g纯铁（wc。≤0.0005%），随同试料做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1试料的溶解 加热至基本不再反应，然后分次滴加3滴5滴氢氟酸（3.2.5)至完全溶解。加10mL硫磷混酸（3.2.7)，加 热至冒硫酸烟时，取下稍冷。将溶液转移至200mL烧杯中，加热至冒硫酸烟后，滴加硝酸破坏碳化物 至剧烈反应停止后，继续加热至冒硫酸烟1min。取下稍冷，加水20mL，加热溶解盐类，取下冷却至室 温，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（若有残渣，需以快速滤纸干滤）。 3.4.4.2含量测定 按表1分取试液（3.4.4.1)于50mL钢铁量瓶中，各加人5mL柠檬酸铵溶液（3.2.10），用氨水（3.2.8)调 节pH6～8[加1滴对硝基酚(3.2.12)作为指示剂，用氨水（3.2.8)调至微黄色，若试液颜色太深无法判断 颜色变化，可用精密试纸检验]。加人5mL乙酸钠溶液（3.2.11)，2mL的5-CI-PADAB溶液（3.2.13），于沸 水浴中加热5min。取出用流水冷却至室温，加人20mL硫酸（3.2.9)，以水稀释至刻度，混匀。 移取部分溶液于2cm的比色皿中，以随同试料所做的试剂空白（3.4.3)显色液为参比，于分光光度 计570nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。 2 YS/T953.6—2014 表1分取试液盘 钻量wc/% 分取试液量V,/mL 0.010~0.10 5,00 >0.10~0.50 2.00 3.4.5工作曲线的绘制 分别按表2移取钻标准溶液于50mL容量瓶中，并加入相应量的铁空白液，按3.4.4.2步骤进行操 作，以不加钻的标准显色液为参比，测定吸光度。 以钻的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 表2系列钴标准溶液的配制 钻岳 移取钴标准溶液B(3.2.14.3)的量 铁空白液(3.2.15)加人量 Wc /% V。/ml. Vpe/mL 0.010~0.10 0.00,0.50、1.00、2.00,3.00,4.00,5.00 5.0 >0.10~0.50 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 2.0 3.5 分析结果的计算 钴量以钻的质量分数wc。计，数值以%表示，按式（1)计算： m,×V×10 6 Wco ×100% ·( 1 ) mxV. 式中： m," 从工作曲线上查得的测量溶液中的钻量，单位为微克（μg）； A 试液总体积，单位为毫升（mL）。 u 称取试料量，单位为克（g）； Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mI）； 计算结果保留两位有效数字。 3.6 精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线 性内插法求得。 表 3 重复性限 Wc./% 0.013 0.033 0.083 0.210 0.370 0.440 r/% 0.003 0.004 0.005 0.017 0.029 0.021 3 YS/T953.6—2014 3.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R按表4数据采用线 性内插法求得。 表4再现性限 Wc./% 0.013 0.033 0.083 0.210 0.370 0.440 R/% 0.003 0.005 0.004 0