ICS77.120.99 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T938.3—2013 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析 方法第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法 Chemical analysis methods of gold alloys and palladium alloys for dental ceramic restoration-Part3:Determination of silvercontentFlameatomicabsoption spectrometry and potentiometrictitration 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T938.3—2013 前言 YS/T938《齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法》分为四个部分： 第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法； 一第2部分：钯量的测定 丁二酮重量法； 一第3部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法； 一第4部分：金、铂、钯、铜、锡、钢、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为YS/T938的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有 限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司。 本部分方法1主要起草人：陈彩霞、李娜、刘芳、向磊、张丽、王芳、陈小兰、王皓莹、马丽、王蒋亮、刘本发、 罗荣根、谢湘娜。 本部分方法2主要起草人：李娜、刘英、张丽、向磊、刘冰心、陈彩霞、郁丰善、张永进、陈小兰、王皓莹、 马丽。 YS/T938.3—2013 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析 方法第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法 1方法1火焰原子吸收光谱法 1.1范围 YS/T938的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。 本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：0.10%~5.00%。 1.2方法提要 试料用盐酸硝酸混合酸溶解。在体积分数大于25%的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸 收光谱仪上，于选定的仪器最佳工作条件下测定银的吸光度。 1.3试剂和材料 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 1.3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 1.3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 1.3.3混合酸：盐酸（1.3.1)与硝酸（1.3.2）以体积比40：7混合配制。 1.3.4硝酸(1+1)。 1.3.5盐酸（1+3）。 1.3.6银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wg≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸 (1.3.4)，加热至完全溶解，驱尽氮的氧化物，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用去氯离子水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg银。 1.3.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（1.3.6）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸 （1.3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。 1.4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征质量浓度不大于0.01g/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准游液（不是“零浓度”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1.5试样 试样（薄片）加工成碎颗粒，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。 YS/T938.3—2013 1.6 分析步骤 1.6.1 试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 1.6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 1.6.4 测定 1.6.4.1将试料（1.6.1）置于250mL烧杯中，加人40mL混合酸（1.3.3），加热至试料完全溶解，蒸至体 积约为20mL，取下稍冷，加人5ml.盐酸（1.3.1），冷却。用盐酸（1.3.5）洗涤表面Ⅲ和烧杯，按表1转移 溶液至相应体积的容量瓶中，用盐酸（1.3.5）稀释至刻度线，混匀。 表1 银的质量分数w/% 试减总体积V/mL 0.10~0.50 100 >0.50~5.00 200 1.6.4.2 将试液（1.6.1.1）在原子吸收光谱仪上于波长328.1nm（质量分数0.10%~0.50%）或者 338.3nm（质量分数>0.50%~5.00%）处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白溶液 的吸光度，在工作曲线上查出相应的银的浓度。 1.6.5工作曲线的绘制 1.6.5.1对银的质量分数在0.10%~-0.50%的样品，移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，2.50mL， 5.00mL银标准溶液（1.3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（1.3.5）稀释至刻度，混勾。 1.6.5.2 对银的质量分数在>0.50%~5.00%的样品，移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL， 2.50mL，3.00mL银标准贮存溶液（1.3.6），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（1.3.5）稀释至刻 度，混匀。 1.6.5.3使用空气-乙炔火焰，在与试料测定相同条件下，以水调零，于原子吸收光谱仪波长328.1nm （质量分数0.10%~0.50%）或者338.3nm（质量分数>0.50%~5.00%）处，测定标准溶液的吸光度， 减去“零”浓度溶液的吸光度。以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 1.7 分析结果的计算 银含量以银的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算： (p-Po).V×10-5 ×100% WAg (1) m 式中： P——自工作曲线上查得分析试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2 YS/T938.3—2013 V--一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m- 计算结果表示到小数点后两位。 1.8精密度 1.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 WA/% 0.50 1.20 4.95 r/% 0.06 0.08 0.10 注：重复性限（r）为2.8×S，，S，为重复性标准差， 1.8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用 线性内插法求得。 表3 WAg/% 0.50 1.20 4.95 R/% 0.07 0.09 0,12 注：再现性限（R）为2.8XSR，S为再现性标准差。 1.9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布和出版年号）； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 2方法2 电位滴定法 2.1 范围 本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。 3 YS/T938.3—2013 本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。 2.2方法提要 试料用盐硝混合酸溶解。将Ag+沉淀为AgCl，用硫酸溶解。在稀硫酸介质中，用银复合电极，以 碘化钾标准滴定溶液滴定，至电位突跃最大为终点。 2.3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 2.3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 2.3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.3.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 2.3.4 混合酸：盐酸（2.3.1)与硝酸（2.3.2）以体积比40：7混合配制， 2.3.5 银标准溶液：称取3.0000g金属银[w（Ag）≥99.99%，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 （1十1），加热至完全溶解，驱尽氮的氧化物，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含3000μg银。 2.3.6 碘化钾标准滴定溶液：c（KI)约0.010mol/L。 2.3.6.1 配制：称取4.98g碘化钾，溶解于水并稀释至3L，混匀。 2.3.6.2 标定：移取10.00mL银标准溶液（2.3.5）于300mL烧杯中，加入7mL硫酸（2.3.3），沿杯壁吹 水至200mL，以银复合电极作指示电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定，至电位突跃最大为终点。平行 做3份，3份所消耗的碘化钾标准溶液的体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。 碘化钾标准滴定溶液的实际浓度按式（2）计算： PV×10-