ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 928.3—2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第3部分：镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydrogenoxide- Part 3:Determination of nickel,cobalt,manganese content- Inductively coupled plasma atomic emission spectromertric 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 928.3—2013 前 言 YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分： 第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法； 第2部分：镍量的测定丁二酮重量法； 第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第1部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：硫酸根离子量的测定离子色谱法。 本部分为YS/T928的第3部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院 本部分起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、英德佳纳金属科技有限公司、中信国安盟固利电源技 术有限公司、天津市茂联科技有限公司。 本部分主要起草人：郭培庆、李长东、郭晶、汤海、邱平、谢明宏、谭平生、庞文林、吴迟春、骆月英、 任兴庭、潘海云。 1 YS/T928.3—2013 镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第3部分：镍、钻、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T928的本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍、钴、锰量的测定方法。 本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍、钴、锰量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% Ni 15.00~35.00 Co 2.00~25.00 Mn 2.00~35.00 2方法提要 试料用盐酸溶解，用做内标，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。 3试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MQ·cm的纯水。 3.1盐酸(p=1.19g/ml.)。 3.2硝酸(p=1.42g/ml.)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸（1+1）。 20ml盐酸（3.1），加热溶解，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 释至刻度，混匀。 （3.1）、5mI硝酸（3.2），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml，中含4mg镍。 （3.1）、5ml硝酸（3.2），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.中含2mg钴。 （3.1）、5mI硝酸（3.2），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1 YS/T928.3—2013 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，中含2mg锰。 3.10镍钻锰标准溶液955：准确移取15.00ml、20.00ml、30.00ml，镍标准贮存溶液（3.7）和 2.00m.、3.00ml、5.00ml钻标准贮存溶液（3.8）、锰标准贮存溶液（3.9）于一组200ml，容量瓶中， 分别加入2.00ml.亿内标溶液A（3.5），以水稀释到刻度，混匀。 5.00ml、7.00ml、10.00ml.钻标准忙存溶液（3.8）、锰标准贮存溶液（3.9）于一组200ml容量瓶中， 分别加入2.00ml.钇内标溶液A（3.5），以水稀释到刻度，混勾。 3.12 2镍钻锰标准溶液523：准确移取10.00ml、15.00ml.、18.00ml.镍标准贮存溶液（3.7）和 溶液（3.9）于一组200m容量瓶中，分别加入2.00ml.亿内标溶液A（3.5），以水稀释到刻度，混匀。 3.13镍钻锰标准溶液424：准确移取10.00mL、12.00ml.、15.00ml.镍标准贮存溶液（3.7）、钻标准 贮存溶液（3.8）和15.00ml、25.00ml.、30.00ml.锰标准贮存溶液（3.9）于一组200ml.容量瓶中，分 别加入2.00ml.钇内标溶液A（3.5），以水稀释到刻度，混匀。 3.14镍钻锰标准溶液325：准确移取7.00ml.、10.00ml.、12.00ml.镍标准贮存溶液（3.7）和 3.15镍钻锰标准溶液111：准确移取7.00ml.、10.00ml、12.00ml.镍标准贮存溶液（3.7）和 15.00ml.、20.00ml.、25.00ml.钻标准贮存溶液（3.8）、锰标准贮存溶液（3.9）于一组200ml.容量瓶 中，分别加人2.00ml.钇内标溶液A（3.5），以水稀释到刻度，混匀。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数见表2。 表2仪器工作参数 RF发生器功率/W 募化气压力/MPa 辅助气流量/（L/min） CID积分时间（紫外）/s 900 0. 2 0. 5 20 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW； 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于1.0%。 5分析步骤 5.1试料 称取两份0.20g试样，精确至0.0001g。 5.23 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3试料的处理 将试料（5.1）置于300ml的烧杯中，加入20ml.盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解完全。取下，冷 2 YS/T928.3—2013 却，用水洗涤表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，加人2.00ml钇内标溶液A（3.5），用水稀释至刻度， 混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长221.0nm、201.1nm、191.5nm处测定。 5.4工作曲线的绘制 在ICP光谱仪上，按表2和表3所给的条件参数用亿内标溶液B（3.6）和镍钻锰标准溶液（3.10、 3.11、3.12、3.13、3.11、3.15）测量镍、钴、锰标准溶液的强度值，仪器自动拟合工作曲线（依据镍、钻、锰 三元素氢氧化物产品牌号，选择相应的工作曲线用于分析）。 表3元素谱线 元素 Ni Co Mn Y 波长/nm 221.0 201.1 191. 5 224.3 分析结果的计算与表述 按式（1)计算所测元素的质量分数w，以百分数表示。 (p-pa)×V×10-6 ×100% m ...(1 ) m 式中： w.r 分别为镍、钴、锰的质量分数，%； 所测试液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）； p pn 所测空白试液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）； V 试液的总体积，单位为毫升（ml.）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 结果保留小数点后两位。 7精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插 法和外延法求得。 表 4 重复性限 ws / % 21.32 25.73 31.69 重复性限（r)/% 0.18 0. 20 0. 23 eto / % 2.92 5.88 12.66 21.44 重复性限（r)/% 0. 05 0. 12 0. 13 0. 20 W'Mn / % 2.87 8.33 22.10 30.16 重复性限(r)/% 0.06 0. 14 0.20 0.28 YS/T 928.3—2013 YS/T928.3—2013 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法外延法求得。 表5 再现性限 Wv / % 21.32 25.73 31.69 再现性限（R)/% 0. 29 0.31 0. 35 zera / % 2.92 5. 88 12. 66 21.44 再现性限(R)/% 0. 11 0. 23 0. 24 0. 26 Mn / % 2. 87 22. 10 30.16 再现性限（R)/% 0.13 0. 17 0.30 80 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准； c) 分析结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 YS/T 928.3—2013 YS/T928.3—2013 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法外延法求得。 表5 再现性限 Wv / % 21.32 25.73 31.69 再现性限（R)/% 0. 29 0.31 0. 35 zera / % 2.92 5. 88 12. 66 21.44