ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 928.1-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法 Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydrogenoxide--Part 1:Determination of chloride ion contents- Silver chloride turbidimetry 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T 928.1-2013 前言 YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分： 一第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法； 第2部分：镍量的测定丁二酮重量法； 第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：硫酸根离子量的测定离子色谱法。 本部分为YS/T928的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。 本部分主要起草人：刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。 I YS/T 928.1—2013 镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法 1范围 YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。 本部分适用于镍、钻，锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围：0.01%～0.15%。 2方法提要 试料经硝酸双氧水溶解，加入硝酸银形成悬浊液，扣除试料空白，于440nm处测定吸光度，从工作 曲线查得氯离子量。 3试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MQ·cm的纯水。 3.1硝酸银。 3.2 氯化钠（基准物质）。 3.3双氧水。 3.4硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.5硝酸(1十1)。 3.6不 硝酸银溶液（10g/L）：称取2.0g硝酸银（3.1)溶于200mL水中，保存于棕色瓶中。 3.7氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氟化钠（3.2)，以水溶 解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。 3.8氯标准溶液：准确移取氯标准贮存溶液（3.7)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20μg氯。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 准确称取5g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T928.1--2013 5.3空白试验 随同试样做试剂空白。 5.4测定 将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）、2mL双氧水（3.3)，于40℃水浴中溶解， 待样品溶解完全，冷却至室温，溶液转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 按表1分取适量溶液于50mL容量瓶中，同时移取两份，各加人5mL硝酸（3.5），其中一份以水稀 释至刻度，混匀，为样品空白；另一份加人2mL硝酸银溶液（3.6）后以水稀释至刻度，混匀，为待测样 品，置于暗处。15min后，移取部分溶液于3cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 440nm处测量吸光度，待测样品吸光度值减去样品空白吸光度值即为实际样品的吸光度值，从工作曲 线上查出相应的氯离子量。 表1分取试液体积 氟质量分数/% 试液分取体积/mL 0.01~0.03 10.00 >0.03~0.06 5.00 >0.06~0.15 2.00 5.5工作曲线的绘制 准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯标准溶液（3.8），分别置于6个 50mL容量瓶中，依次加人5mL硝酸（3.5）、2mL硝酸银溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。15min 后，移取部分溶液于3cm比色血中，于440nm处测量其吸光度。以氯离子量为横坐标、吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。 6分析结果的表述 氯离子量以质量分数Wα-计，数值以%表示，按式（1)计算： m,XV wcl: ..(1) 式中： 一从工作曲线上查得的氯量，单位为微克（ug）； mi 一试料的质量，单位为克(g)； V,—分取试液体积，单位为毫升(mL) V试液总体积，单位为毫升(mL)， 计算结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的 2 YS/T 928.12013 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2采用线性内插 法和外延法求得。 表 2 重复性限 0.015 0.050 0.090 0.18 Wa-/% 重复性限(r)/% 0.005 0.008 0.015 0.023 7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内 插法和外延法求得。 表3 再现性限 0.050 0.090 0.18 wa- /% 0.015 再现性限(R)/% 0.007 0.012 0.018 0.026 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： 试样； b) 使用的标准； ( 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； 试验日期。