ICS 77.150.99 YS H 66 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T903.1—2013 钢废料化学分析方法 第1部分：铟量的测定 EDTA滴定法 Method for chemical analysis of indium scraps- Part 1:Determination of indium content- EDTA titration 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 数码防伪 发布 YS/T 903.1-2013 前 YS/T903《钢废料化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：铟量的测定 EDTA滴定法； 一第2部分：锡量的测定 碘量法。 本部分为YS/T903的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、桂林 理工大学、广西壮族自治区分析测试研究中心。 本部分主要起草人：黄肇敏、何小虎、陈进中、周素莲、叶开富、谢涛、黎羿合、张兰、黄旭升、陈桂鸾。 I YS/T 903.1---2013 钢废料化学分析方法 第1部分：铟量的测定 EDTA滴定法 1范围 YS/T903的本部分规定了废料中钢量的测定方法。 本部分适用于ITO靶材废料中铟量的测定，测定范围：50.00%~80.00%。 2方法提要 试料经混合酸（盐酸+硝酸）溶解、硫酸冒烟后，在pH2.5~3.5盐酸介质、60℃~80℃温度条件 下，以酒石酸、氟化钾、硫腺和抗坏血酸等掩蔽共存元素，二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定， 计算铟量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3冰乙酸。 3.4盐酸(1+1)。 3.5 硫酸(1十1)。 3.6 抗坏血酸。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。 3.8 硫脲溶液（50g/L)。 3.9 氟化钾溶液（100g/L）。 3.10 氨水(1十1)。 3.11 二甲酚橙指示剂溶液（1g/L）。 3.12 钢标准溶液：称取2.0000g金属钢[w（In）≥99.99%置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸 （3.1），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含4.0mg钢。 3.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液 3.13.1配制 称取18.60gEDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移人2000mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀。 3.13.2标定 3.13.2.1移取20.00mL铟标准溶液（3.12)置于300mL烧杯中。 3.13.2.2分别加人0.5g抗坏血酸（3.6）、8mL酒石酸溶液（3.7）、3mL冰乙酸（3.3）、10mL硫脲溶液 （3.8）、5mL氟化钾溶液（3.9），用水稀释至溶液体积约150mL。 3.13.2.3加热至60℃~80℃，以氮水(3.10）、盐酸（3.4)调节至pH2.5~3.5。 1 YS/T903.1—2013 3.13.2.4加入1滴二甲酚橙溶液（3.11)，用EDTA标准溶液（3.13.1)滴定至溶液由红色变为亮黄色为 终点。 3.13.2.5 平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.13.1)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平 均值。 随同标定作空白试验。 EDTA标准溶液对钢的滴定度按式(1)计算： vxp T= (1) V,-V. 式中： T EDTA标准溶液对钢的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi 滴定钢标准溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。 滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 移取铟标准溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）； 钢标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。 4试样 4.1ITO靶材废料粒径应不大于0.074mm。 4.2经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取1.0g试样（第4章），精确到0.0001g。 5.2测定次数 称取两份试样（第4章）进行平行测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸（3.1），低温加热10min，再加 人5mL硝酸（3.2），继续加热至试样溶解完全后，加10mL硫酸（3.5），加热蒸发冒烟2min~3min，取 下冷却；加入20mL盐酸（3.4)，加热溶解盐类，冷却；溶液转人200mL容量瓶中，以水定容，混匀。 5.4.2移取25.00mL上述溶液到300mL烧杯中，余下按3.13.2.2~3.13.2.4进行。 6分析结果的计算 钢含量以钢的质量分数w(In)计，数值以%表示，按式(2)计算： T. (V, -V.) .V. w(In) = ×100% (2) m.VsX1000 式中： -EDTA标准溶液对铟的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 2 YS/T903.1—2013 Vs - 滴定试料消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.- 定容体积，单位为毫升（mL）； Vs 分取体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数两位。 精密度 7 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法获得。 表 1 铟的质量分数/% 55.38 65.68 71.59 78.72 重复性限(r)/% 0.29 0,27 0 0.24 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铟的质量分数/% 允许差/% 50.00~65.00 0.35 0.45 >65.00~80.00 试验报告 试验报告应包括以下内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示， -与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。