ICS 77.120.99 YS H 63 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T897—2013 高纯锯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium- Determinationoftraceimpurityelementcontent- Glow discharge mass spectrometry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 8972013 前 言 本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SΛC/TC243)归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料 有限公司。 本标准主要起草人：李艳芬、李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、藏幕文、李娜、程紫辉、张江峰、 邱平、秦芳林、文英、王攀峰。 1 YS/T897-2013 高纯锯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 1范围 本标准规定了高纯锯中痕量杂质元素的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯锯中痕量杂质元素的测定。除、钼、钨外各元素测定范围为1.0g/kg～ 5000μg/kg，的测定范围为1.0μg/kg300000μg/kg，钼和钨的测定范围为1.0μg/kg～100000μg/kg。 2方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中，离子化后再被 导入质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所 得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出 各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件 下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。 被测元素的含量以质量分数w(X）计，按式(1)计算： RSF(X/Nb) · Ix ·Anb w(X)= .....(1) Inb Ax 式中： w(X) .-待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）； RSF(X/Nb)-—. 在特定辉光放电条件下测定Nb中X元素的校正系数； Ix 待测元素X的同位素谱峰强度，cps； 4NV —-Nb元素的同位素丰度； I sh -Nb元素的同位素谱峰强度，cps； Ax --待测元素X的同位素半度； w(Nb) ---Nb的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。 3试剂与材料 除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为-级水。 3.1无水乙醇。 3.2金 氩气（≥99.999%）。 氢氟酸（1十9）。 锯标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg～500μg/kg。 3.5 锯空白样品，要求被测元索质量分数低于被测试样的10倍以上。 4仪器 4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨 YS/T897—2013 率可达9000～10000。 4.2测定同位素及分辨率见表1。 测定时要求同位素Nb的谱峰强度不小于5×10cps，峰形符合分 辨率要求。 表 1 同位素 同位素 同位素 元素 分辨率 元素 分辨率 元素 分辨率 质量数 质量数 质量数 Li 7 中分辨 Ge 72 高分辨 Sm 147 中分辨 Be 9 中分辨 As 75 中分辨 Eu 153 中分辨 B 中分辨 Se 82 中分辨 Gd 157 中分辨 F 19 中分辨 Br 62 高分辨 Tb 159 中分辨 Na 23 中分辨 Rb 85 中分辨 Dy 163 中分辨 Mg 24 中分辨 88 中分辨 Ho 165 中分辨 IV 27 中分辨 Y 89 中分辨 Er 166 中分辨 Is 28 中分辨 Zr 90 中分辨 Tm 169 中分辨 P 31 中分辨 Mo 95 中分辨 Yh 174 中分辨 s 32 中分辨 Ru 1o1 中分辨 Lu 175 中分辨 CI 35 中分辨 Rh 103 中分辨 Hf 178 中分辨 K 39 高分辨 Pd 105 中分辨 Ta 181 中分辨 Ca 44 中分辨 PO 114 中分辨 W 184 中分辨 Sc 45 中分辨 In 115 中分辨 Re 185 中分辨 Ti 48 中分辨 Sn 118 中分辨 Os 189 中分辨 V 51 中分辨 Sb 123 高分辨 Ir 193 中分辨 Cr 52 中分辨 Te 128 中分辨 Pt 195 中分辨 Mn 55 中分辨 1 127 中分辨 Au 261 中分辨 Fe 56 中分辨 Cs 133 高分辨 Hg 200 中分辨 Co 59 中分辨 Ba 138 中分辨 TI 205 中分辨 IN 60 中分辨 La 139 中分辨 Pb 208 中分辨 Cu 9 中分辨 Ce 140 中分辨 Bi 209 中分辨 Zn 68 中分辨 Pr 141 中分辨 Th 232 中分辨 Ga 69 中分辨 Nd 146 中分辨 U 238 中分辨 4.3 5 试样 试样尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。 6 分析步骤 6.1 试料的预处理 将加工好的试样以无水乙醇（3.1)和氢氟酸(3.3)依次清洗，吹干或晾干后，装人辉光放电离子源中。 2 YS/T897-—2013 6.2 空白试验 测定锯空白样品（3.5），观察被测元素的空白情况。 6.3 相对灵敏度因子的测定 使用钜标准样品（3.4）得出各被测元素的相对灵敏度因子。 6.4测定 6.4.1选择适当电流进行10min～20min的预溅射.以清除试料表面污染。 6.4.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量。同一溅射点连续采集的三个 测量数据的精密度满足表2所列相对允许差的要求时，取其平均值作为测量结果。 1 分析结果的计算 分析结果巾计算机直接给出。 8允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列相对允许差。 表 2 含量范围w/(μg/kg） 相对允许差RD/% 1~5 200 >5~20 150 >20~60 100 >60~200 70 >200~600 50 >600~2000 40 >2000~5000 30 >5000~20000 20 >20000~100000 15 >100000~300000 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民其和国有色金属 行业标准 高纯锯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 YS/T 897 -2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 2014年3月第一版 2014年3月第一次印刷 1号：155066·226666定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 897-2013 打印11期：2014年4月17HF009A 中华人民其和国有色金属 行业标准 高纯锯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 YS/T 897 -2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 2014年3月第一版 2014年3月第一次印刷 1号：155066·226666定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 897-2013 打印11期：2014年4月17HF009A