ICS 77.120.50 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T891—2013 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity titanium- Determination of trace impurity element content- Glow discharge mass spectrometry 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 8912013 前 創言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公可，东方电气集团峨帽半导 体材料有限公司。 本标准主要起草人：李娜、张瑞、刘英、孙泽明、童坚、藏慕文、李宝成、张金娥、张江峰、秦芳林、 邱平、下攀峰、文英。 I YS/T 891—2013 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 1范围 本标准规定了高纯钛中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1， 本标准适用于高纯钛中痕量元素含量的测定。各元素测定范围为1.0ug/kg~5000ug/kg： 2方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，离子化后再被 导入质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所 得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出 各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离了源结构以及测试条件 下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数， 被测元素的含量以质量分数W（X）计，按式（1）计算： Ix·At. W(X)=RSF(X/Ti) : . w(Ti) .(1) Ir,·Ax 式中： w(X) 待测元素质量分数，单位为微克每千克（g/kg）； RSF (X/Ti) 在特定辉光放电条件下测定Ti中X元素的校正系数； Ix 待测元素X的同位素谱峰强度，cpS； Ati -Ti元素的同位素丰度； I Ti Ti元素的同位素谱峰强度，cps； Ax 待测元素X的同位素丰度； w(Ti) Ti的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。 3试剂与材料 除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一·级水、 3.1 无水乙醇 3.2 氟气（≥99.999%）。 3.3 氢氟酸（1十9）。 3.4 钛标准样品，被测元素质量分数在50ug/kg500μg/kg 3.5 钛空白样品，要求被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。 4仪器 4.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨 率可达9000～10000。 1 YS/T 891—2013 4.2 测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位索Ti的谱峰强度不小于5×10"cps，峰符合分 辨率要求。 表 1 同位素 同位素 同位素 儿 素 分辨潮 元 素 分辨率 元 子辨率 素 质量数 质量数 质量数 Li 7 中分辨 Se 82 中分辨 Eu 中分辨 Be 9 中分辨 Br 79 高分辨 Gd 157 中分辨 R 11 中分辨 Rb 85 中分辨 Tb 159 1分辨 F 19 中分辨 Sr 88 中分辨 I>y 163 1分辨 Na 23 中分辨 89 中分辨 Ho 155 1分辨 Mg 21 中分辨 Zr 90 中分辨 Er 166 中分辨 IV 27 中分薛 Nb 中分辨 Tm 169 中分辨 5i 28 中分辨 Mo 95 高分辨 Yb 174 F分班 P 31 中分辨 Ru 101 中分辨 I.u 175 下分辨 32 中分辨 Rh 103 中分辨 Hf 178 下分辨 15 35 中分辨 Pd 1C5 中分辨 Ta 181 下分辨 K 39 高分辨 Ag 109 中分辨 w 181 1分辨 Ca 41 中分辨 Cd 114 中分辨 Re 185 1分辨 45 中分辨 In 115 中分辨 Os 192 第分辨 V 51 中分辨 us 118 中分辨 Ir 中分辨 193 Cr 52 中分辨 中分辨 Pt 195 中分辨 Mn 53 中分辨 T'e 128 中分辨 Au 261 中分辨 Fe 56 中分辨 1 127 中分辨 Hg 198 日分辨 Co 59 高分辨 Cs 133 中分辨 T1 205 1分辨 Ni 60 高分辨 81 中分辨 Pb 206 分辨 Cu .9 高分辨 I.a 139 中分辨 18 209 中分辨 Zn 68 中分辨 Ce 149 中分辨 Th 232 中分辨 Ga 69 中分销 Pr 141 中分辨 238 中分辨 Ge 72 中分辨 Nd 146 中分辨 As 75 中分辨 Sm 147 中分辨 机械加T设备.能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状）.试料待分析面应平坦光骨。 4.3 5 试样 试样尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。 6分析步骤 6.1 试料的预处理 2 YS/T891—2013 辉光放电离子源中。 6.2 空白试验 测定钛空白样品（3.5），观察被测元素的空情况。 6.3 相对灵敏度因子的测定 使用钛标准样品（3.1)得出各被测元素的相对灵敏度因子， 6.4测定 6.4.1选择适当电流进行10min～20min的预溅射，以清除试料表面污染。 6.4.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件.进行测量。同一溅射点连续采集的三个 测量数据的精密度满足表2所列相对允许偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。 7 分析结果的计算 分析结果由计算机直接给出。 8 允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列相对允诈偏差。 表 2 质量分数w/（μg.kg） 相对允许偏差RD/% 1 ~ 5 200 >5~20 150 >20~60 100 >6C~200 70 >200~600 50 >600~-2 000 40 >2000~5000 30 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 2017 LUU 中华人民共和国有色金寓 行业标准 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 YS/T 891 -2013 中国标准出版社出版发 北京市朝阳区和平里西街甲2号 013) 北京市西城区三里河北街16号（10045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：（0) )51780235 读者服务部：（010>685239 中国标准出版社秦墅岛印制厂：山刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 91/1 印张0.5 数8千字 2014年3月第 一版 2014年3月第 ·次印刷 号:155066 -2 26667 1430元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)6851010 YS/T 891-2013 打印1：期：2011年4月9月F009个 2017 LUU 中华人民共和国有色金寓 行业标准 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 YS/T 891 -2013 中国标准出版社出版发 北京市朝阳区和平里西街甲2号 013) 北京市西城区三里河北街16号（10045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：（0) )51780235 读者服务部：（010>685239 中国标准出版社秦墅岛印制厂：山刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 91/1 印张0.5 数8千字 2014年3月第 一版 2014年3月第 ·次印刷 号:155066 -2 26667 1430元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)6851010 YS/T 891-2013 打印1：期：2011年4月9月F009个