ICS 73.060 YS D 04 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T820.52012 红土镍矿化学分析方法 第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of laterite nickel ores- Part 5:Determination of cobalt content- Flame atomic absorption spectrometry 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.5—2012 前 言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分： 第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法； 第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法； 第9部分：、镉量的测定 电感耦合等离子体-质谱法； 第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法； 第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法； 第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法； 第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法； 第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法； 第20部分：铝量的测定 EDTA滴定法； 第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法； 第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的 测定波长色散X射线荧光光谱法； -第24部分：湿存水量的测定重量法； 第25部分：化合水量的测定 重量法； 一第26部分：灼烧减量的测定 重量法。 本部分为YS/T820—2012的第5部分。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责 起草。 本部分起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检 疫局、西北有色金属研究院、中宝滨海镍业有限公司、广西银亿矿冶科技有限公司。 本部分主要起草人：石晶晶、祁世青、邱平、吴琼、汤淑芳、刘春峰、窦怀智、胡德新、孙宝莲、周建男、 丁菊香、孟凯、王金磊、刘宪彬、路宁宁、王多冬、付海阔。 I YS/T 820.5—2012 红土镍矿化学分析方法 第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T820的本部分规定了红土镍矿中钻量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中钻量的测定。测定范围：0.01%0.20%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波 长240.7nm处，使用空气-乙炔火焰，测量钻的吸光度，计算钻量。 3试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3氢氟酸(pl.13g/mL)。 3.4高氯酸(pl.67g/mL)。 3.5硝酸(1+1)。 3.6钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wcc≥99.95%），置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.5)溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钻。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钻的特征浓度应不大于0.07μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.3%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 1 YS/T820.5—2012 5试样 试样粒度应小于160μm，于105℃～110℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，准确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL盐酸（3.1），低温加热，稍后加人 10mL硝酸（3.2)、5mL氢氟酸（3.3）和5mL高氯酸（3.4)，加热溶解至白烟冒尽，冷却。加人5mL盐 酸（3.1)和适量水，加热溶解盐类，冷却，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表1分取试液体积 钻的质量分数/% 分取试液体积/mL 0.01~0.15 >0.15~0.20 20. 00 6.4.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，与系列标准溶液同时以“零浓度”溶液 调零，测量试液（6.4.2)中钻的吸光度，减去试料空白的吸光度，自工作曲线上查出相应钻的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钻标准溶液 （3.7)于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，以“零浓度”溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以钻的质量浓 度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 钻量以钻的质量分数Wc计，数值以%表示，按式(1)计算： ×100 (1) V, m 式中： 自工作曲线上查得的空白溶液中钻的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2 YS/T 820.5—2012 自工作曲线上查得的测定溶液中钻的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL)； 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2- -试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL)； 试样的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，实验室内重复性限(r)按表2数据 采用线性内插法求得。 表2重复性限 0. 11 0. 18 wco /% 0. 015 0. 033 0. 087 r/% 0. 005 0. 01 0. 02 0. 003 0. 004 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，实验室间再现性限（R)按表3数 据采用线性内插法求得。 表3再现性限 0.087 0. 11 0.18 Wco/ % 0. 015 0.033 R/% 0. 004 0. 007 0. 009 0. 01 0.02 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准YS/T820.5—2012； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 红土镍矿化学分析方法 第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 820.5-2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-24286 如有印装差错 昔由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T 820.5-2012 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 红土镍矿化学分析方法 第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 820.5-2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：