ICS 77. 120. 10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T807.6—2012 铝中间合金化学分析方法 第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 Chemical analysis methods of aluminum hardeners- Part 6:Determination of boron content- The ion selective electrode method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.6—2012 前言 YS/T807-2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法； 第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法； -第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法； 第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法； 第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法； 第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法； 第7部分：铍含量的测定 依莱铬氟兰R分光光度法； 第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法； 第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法； 第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； EDTA滴定法。 第14部分：锶含量的测定 本部分为YS/T807的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研 究所。 本部分参加起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、抚顺铝业有限公司。 本部分主要起草人：吴豫强、李跃平、张洁、邓素萍、原建昌、箭颖、洪家吉、汤振明。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T807.6-—2012 铝中间合金化学分析方法 第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 警告一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 1 YS/T807·的本部分规定了铝中间合金中硼含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中硼含量的测定。测定范围：5.00%~10.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸和硫酸-磷酸混合酸溶解，用氢氟酸氟化使试料中硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧 化钠溶液调节溶液pH值为5～6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1氯化钾，优级纯。 3.2琼脂。 3.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.4磷酸(p=1.69g/mL)。 3.5硝酸(1+1)。 3.6盐酸(1+1)。 3.7 硫酸（1十1）。 3.8氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。 3.9硫酸-磷酸混合溶液：于100mL容量瓶中加人25mL磷酸（3.4)和25mL硫酸（3.7），加水至约 90mL，混匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。 3.10硼标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取2.8597g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）于 400mL烧杯中，加200mL水，微热使其完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硼。 3.11硼标准溶液（0.20mg/mL）：移取20.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.20mg硼。 3.12硼标准溶液（0.15mg/mL）：移取15.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.15mg硼。 3.13硼标准溶液（0.10mg/mL）：移取10.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.10mg硼。 1 YS/T807.6-2012 4仪器 4.1氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理。 4.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氟化钾的30g/L琼脂溶液。 4.3数字式离子计，精度为0.1mV。 4.4电磁搅拌器。 4.5半对数坐标纸。 5试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑： 6分析步骤 6.1.试料 称取0.20g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL石英烧杯中，加人10.00mL硝酸（3.5）和10.00mL盐酸（3.6），待 剧烈反应停止后，加人25mL硫酸（3.7)和25mL磷酸（3.4），缓慢加热蒸发至刚冒轻微硫酸烟，冷却， 加人约20mL水，摇匀，继续冷却，移入100mL容量瓶中，加水至约90mL，摇匀，冷却至室温，用水稀 释至刻度，混匀。 6.3.2移取10.00mL试液（6.3.1）于100mL聚乙烯烧杯中，加水至20mL，用聚乙稀刻度管加人 1.0mL氢氟酸（3.3），摇匀，置于沸水浴中氟化5min，取下冷却，加入15.00mL氢氧化钠溶液（3.8）， 加水至约80mL，在电磁搅拌下用氢氧化钠溶液（3.8）中和至溶液pH值为5～6（用精密pH试纸检 查），冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.3将试液全部倒人100mL干聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和 双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。 注1：测量过程中，应保持温度一致。 注2：平衡电位系指电极电位的变化每分钟不大于0.2mV。 注3：试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。 6.4工作曲线的绘制 20mL，用聚乙稀刻度管加人1mL氢氟酸（3.3），以下按6.3.2进行。 6.4.2立即将系列标准溶液全部倒人100mL干聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置 于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位，以硼量为横 坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。 2 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T807.6-2012 7分析结果的计算 硼含量以硼的质量分数w(B)计，按式(1)计算： m,×V。×10-3 w(B) = X100% (1) m。XV, 式中： 自工作曲线上查得的硼量，单位为毫克（mg）； m, V。一一试液总体积，单位为毫升(mL)； m。试料的质量，单位为克(g); V,- 一移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位。 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 硼的质量分数/% 6. 29 9.12 重复性限r/% 0. 30 0. 34 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表 2 硼的质量分数/% 允许差/% 5.00~7.50 0. 35 >7.50~10.00 0. 50 9质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝中间合金化学分析方法 第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 YS/T807.6-2012 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年2月第一版 反2013年2月第一次印刷 书号：155066·2-24461定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T807.6-2012 举报电话：(010)68510107 打印日期：2013年3月8日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝中间合金化学分析方法 第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 YS/T807.6-2012 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年2月第一版 反2013年2月第一次印刷 书号：155066·2-24461定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T807.6-2012 举报