ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 746.9—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第9部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-- Part 9.Determinationof zinc content- Flame atomic absorption spectrometric method and Na,EDTAtitrimetric method 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.9—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷锑铝蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第9部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、云南华联锌铟股份有限公司。 本部分主要起草人：丁锡波、达刘生、徐登琼、何志甲、黄小美、陆丽飞、王巨平、马艳、普丽、谢彩飞、 王梅、杨绍辉。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.9—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第9部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法 方法1火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中锌含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中锌含量的测定。测定范围：0.0010%~0.100% 2方法提要 试料以盐酸-过氧化氢溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑，在硝酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪 波长213.9nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量锌的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3过氧化氢（30%）。 3.4氢溴酸(pl.49g/mL）。 3.5硝酸(1+1)。 3.6盐酸-氢溴酸(1十1)。 3.7锌标准贮存液：准确称取0.1000g金属锌（≥99.99%），置于200mL无锌烧杯中，加人20mL硝 酸（3.5），盖上表皿，微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶 中贮存。此溶液1mL含100μg锌。 3.8锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.2)用 水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中贮存，此溶液1mL含10μg锌。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 1 YS/T746.9-2010 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%， 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 锌的质量分数/ 试料量/ 硝酸用量/ 试液定容体积/ % 80 mL mL ≤0.002 0 1. 0 10 50 >0.0020~0.005 0 1. 0 20 100 >0.0050~0.010 0. 5 20 100 >0.010~0.050 0. 2 40 200 >0.050~0.100 0. 1 40 200 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于250mL无锌烧杯中，加入10mL盐酸（3.1），加盖表皿，分次加入约3mL过 5.4.2取下冷却，加人5mL盐酸-氢漠酸（3.6），低温蒸发至干，取下冷却。 5.4.3按表1加人硝酸（3.5），用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类，冷却至室温。用水移人表1容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。放置至澄清。 5.4.4于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时， 以水调零，吸取上清液进行测定，所测得的吸光度减去试料空白溶液的吸光度，从标准曲线查出相应锌 的浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液（3.8)，分别 置于一组100mL容量瓶中，各加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液 的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.9—2010 6分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数Wz.计，数值以%表示，按公式(1)计算。 ×100 ·(1) m 式中： 从工作曲线上查得锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 测量试液体积，单位为毫升（mL）； m一-试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后4位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 重复性限 wWz / % 0, 001 0 0. 010 4 0. 059 4 0.100 0 r/% 0. 000 2 0.000 7 0. 003 3 0.005 0 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： 表3再现性限 Wz /% 0, 001 0 0. 010 4 0. 059 4 0.100 0 R/% 0.000 2 0. 002 0 0.005 0 0.010 0 方法2 NazEDTA滴定法 8范围 本部分规定了无铅锡基焊料中锌含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中锌含量的测定。测定范围：4.00%～65.00%。 9方法提要 试料用盐酸-过氧化氢溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排除锡、，氯化铵-氨水分离铋、铟，丁二酮分离 3 YS/T746.9—2010 镍等干扰元素，氟化钾、硫代硫酸钠、抗坏血酸掩蔽铝、铁、铜等元素的干扰，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙作指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色。 10试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 10.1抗坏血酸。 10.2盐酸(pl.19g/mL)。 10.3 冰乙酸。 10.4 氢溴酸（pl.49g/mL）。 10.5 氨水(p0.90g/mL)。 10.6 过氧化氢（30%）。 10.7 盐酸(1+1)。 10.8 氨水(1十1)。 10.9 氯化铵溶液（200g/L)。 10.10 丁二酮溶液（10g/L，乙醇溶液）。 10.11 氟化钾溶液（200g/L)。 10.12 硫代硫酸钠溶液（100g/L)。 10.13 硫脲：饱和溶液。 10.14 盐酸-氢溴酸(1十1)。 杯中，加500mL水，溶解后加人6.0mL冰乙酸（10.3），用水稀释至1000mL，混匀。 10.16锌标准溶液： 称取2.0000g锌（≥99.99%）于400mL烧杯中，加20mL盐酸（10.2），盖上表面皿，微热溶解，冷 至室温，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锌。 10.17NazEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]。 10.17.1配制：称取74gNazEDTA于1000mL烧杯中，加人600mL水，加热溶解，冷却至室温，用 水移人龙头瓶中，用水稀释至10L，混匀。 10.17.2标定：移取2