ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.16-—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第16部分：稀土含量的测定 偶氮Ⅲ分光光度法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 16:Determination of total rare earth content- Arserazo II spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.16—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 一第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 铟含量的测定 NazEDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第16部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分主要起草人：石如祥、张红玲、陈树莲、解惠芳、万琼蓉、王立新、黄劲松、张丽。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.16—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第16部分：稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中稀土总量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中稀土总量的测定。测定范围：0.0050%～0.200%。 2方法提要 试料用盐酸、过氧化氢溶解，在硫酸介质中，用盐酸-氢漠酸挥发排除锡、锑、锗及部分铋；在pH3的 乙酸-乙酸钠缓冲体系中，用铜试剂沉淀分离残留的锡、铜、锑、银、铋、铅、镍、铁、砷、镉、铟等杂质离子； 用磺基水杨酸掩蔽钙、铝等金属离子，少量锌不干扰偶氮脾血的比色测定。稀土元素与偶氮脾Ⅲ在pH3 的乙酸-乙酸钠缓冲体系中形成蓝色络合物，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度， 减去用氟化氢铵使络合物褪去蓝色后的吸光度即为络合物的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸（p1.42g/mL）。 氢溴酸（p1.38g/mL）。 3. 4 氨水（p0.90g/mL）。 3.5过氧化氢（30%）。 3.6盐酸-氢溴酸(1十1)。 3.7 硫酸（1十1）。 3.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3）：称取25g无水乙酸钠，溶解于水中，加人180mL冰乙酸，以水稀释 至1000mL，混匀。 3.9 量杯中，加水至100mL，溶解完全，用滤纸过滤，用时现配。 3.10磺基水杨酸溶液（100g/L)：称取10g磺基水杨酸和1g抗坏血酸，溶解于70mL水中，用氨水 (3.4)调节酸度至pH3，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。用时现配。 3.11氟化氢铵溶液（pH3)：称取30g氟化氢铵、5g氟化铵，溶解于水中，以水稀释至100mL，混匀， 储存于塑料容器中。 3.12偶氮肿Ⅲ溶液（0.5g/L）。 3.13稀土标准贮存溶液：称取0.2962g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]（于105℃烘干并恒重）于 匀。此溶液1mL含1mg铺。 3.14稀土标准溶液：移取10.00mL稀土标准贮存溶液（3.13于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg铺。此溶液三天内使用。 1 YS/T746.16—2010 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g(m）。 表1试料量 稀土总量的质量分数/ 试料量/ 盐酸量/ 试液定容体积/ % mL mL 0.0050~0.050 2. 0 25 50 >0.050~0.100 1. 0 15 50 >0.100~0.200 1. 0 15 100 4.2测定次数 独立的进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1)置于100mL烧杯中，按表1加人盐酸（3.1)，分次加入5mL过氧化氢（3.5），低温 加热至试样溶解完全，取下，冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 注：试料中当银、铋、等含量较高，很难溶解时，在盐酸-过氧化氢溶解后，再加人3mL硝酸，加热溶解完全，使银 转化为AgCI沉淀。铋含量大于30%的试料，在溶解完全后并蒸发至体积约2mL时移人容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。过滤。 4.4.2移取5.00mL试液于100mL烧杯中，加入4mL硫酸（3.7)，加热蒸发至冒白烟，取下，稍冷。 加入10mL盐酸-氢漠酸（3.6），加热至冒白烟，取下，稍冷。再重复加人5mL盐酸-氢溴酸（3.6），处理 2次。冒尽硫酸烟，取下，冷却。 4.4.3加入5mL盐酸（3.1），低温蒸发至体积小于1mL（勿干），立即沿杯壁加入10mL缓冲溶液 液（3.9），加人缓冲溶液（3.8)至体积约40mL，混匀，放置15min。加人1.5mL盐酸（3.1），以缓冲溶 液（3.8)稀释至刻度，混匀。放置15min，用双层慢速致密滤纸干过滤于100mL干烧杯中。 pH试纸检验），加人2mL磺基水杨酸溶液（3.10）1.0mL偶氮肿Ⅲ溶液（3.12)，以缓冲溶液（3.8)稀 释至刻度，混匀。放置5min。移取部分试液于2cm比色皿中。 注：在30min内完成以下测定步骤。 4.4.5褪色溶液的制备：剩余溶液加人3滴氟化氢铵溶液（3.11），混匀，移取部分试液于2cm比色 皿中。 4.4.6以水作参比，于波长660nm处分别测量有色溶液及褪色溶解吸光度，两者吸光度之差即为络 合物的吸光度。从工作曲线上查出相应的稀土总量。 4.5工作曲线的绘制 4.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土标准溶液（3.14)， 2 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T746.16—2010 置于一组100mL烧杯中，以下按4.4.3～4.4.5。 4.5.2以水作参比，于波长660nm处分别测量有色溶液及褪色沉沦的吸光度，两者吸光度之差即为 络合物的吸光度。以稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5分析结果的计算 稀土总量以稀土的质量分数WREE计，数值以%表示，按公式(1)计算： ..(1) 33/m2 X 100 m.V, 式中： 从工作曲线上查得的稀土总量，单位为微克（μg)； V 试液定容体积，单位为毫升（mL)； 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克(g)； m 2.5稀释因子（50mL/20mL）。 计算结果表示至小数点后3位；若稀土总量小于0.010%时，表示至小数点后4位。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法获得： 表2重复性限 WREE / % 0.004 6 0.015 0.039 0.110 0.199 r/% 0.001 0 0. 003 0.005 0. 015 0.020 6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得： 表3再现性限 WREE/% 0. 004 6 0. 015 0.039 0.110 0.199 R/% 0.001 0 0. 003 0. 006 0.020 0.031 7质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 746.16—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第16部分：稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 YS/T746.16—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千