ICS 75.040 E 21 SY 备案号：48279—2015 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T7547—2014 代替SY/T7547-1996 旋转黏度计法 原油屈服值的测定 Determination of crude oil yield value by rotational viscometer 2014-10-15发布 2015一03一01实施 国家能源局 发布 SY/T7547—2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T7547—1996《原油屈服值测定 旋转黏度计法》，与SY/T7547-1996相比， 除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了“警告”的内容； 删除了规范性引用文件“GB/T2538《原油试验法》”、“SY/T0520《原油黏度测定 旋转 黏度计平衡法》”（见第2章，1996年版的第2章）； 液体管线自动取样法》”、“SY/T0537《原油中蜡含量的测定》”、“SY/T6520《原油脱水试 验方法压力釜法》”（见第2章，1996年版的第2章）； 将“的旋转黏度计…”修改为“的同轴圆筒旋转黏度计”（见511996年 版的5.1）； 增加了对样品蜡含量进行测定的内容（见6.2.1)； 增加了对样品水含量进行测定的内容（见6.2.2)； 修改了样品脱水方法（见6.2.2，1996年版的6.1.1）； 增加了在常温下呈流动状态的原油可不进行热处理的内容（见6.2.3）； 修改了对试验结果有效位数的规定（见8.3，1996年版的第9章）； 修改了方法的精密度（见第9章，1996年版的第8章）； 增加了“质量保证和控制”（见第10章）。 本标准由石油工业油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司、中国石化管道储运公司华东 管道设计研究院、中国石油管道分公司管道科技中心。 本标准主要起草人：李少平、底国彬、陈红、段瑞哲、张卫兵、赵远鹏、张志贵、林俊岭。 1 SY/T7547—2014 原油屈服值的测定旋转黏度计法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了使用以剪切速率为控制变量的同轴圆筒旋转黏度计测定原油屈服值的方法。 本标准适用于测定蜡含量（质量分数）大于5%、水含量（质量分数）小于0.5%的原油，也适 用于测定经热处理或加剂处理的原油。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1884J 3675:1988) GB/T4756 石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO.3170：1988） GB/T8929 原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929—2006，ISO9029：1990，MOD) 石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011，ISO3171：1998，IDT） GB/T27867 SY/T0537 原油中蜡含量的测定 SY/T6520 原油脱水试验方法压力釜法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 原油屈服值crudeoilyieldvalue 在一定条件下，形成蜡品网络结构的原油开始流动时所需的最小剪切应力（Pa），以，表示。 4原理 当原油低于某温度时，会形成蜡晶网络结构且具有一定的强度。在测量时，将预热至装样温度的 原油试样装入旋转黏度计的圆筒系统中，并以一定的降温速率降至某一温度，恒温一定时间，使其形 成蜡晶网络结构，选用适当的剪切速率剪切试样，将旋转圆筒刚刚转动时的剪切应力值定义为原油试 样在该条件下的屈服值（见图1）。 5仪器 5.1旋转黏度计：以剪切速率为控制变量的同轴圆筒旋转黏度计，仪器测试精度应不大于3%。 SY/T7547—2014 ed: 剪切应力，， 时间，min 图1原油剪切应力随时间变化曲线示意图 5.2 恒温循环器：控温精度±0.1℃ 5.3温度计：分度值不大于0.1℃的水银温度计或其他测温设备。 5.4天平：感量不大于1g。 6取样 6.1 采样步骤 按GB/T4756或GB/T27867取样。 6.2样品的准备 6.2.1按SY/T0537或其他适合的方法测定原油样品的蜡含量，蜡含量小于5%的原油不宜采用本 标准测定届服值。 6.2.2按GB/T8929测定原油样品的水含量。当水含量大于0.5%时，应按照SY/T6520或其他适 合的方法进行脱水。 6.2.3对于在常温下呈凝固态的原油样品应进行预处理，即将样品置于密闭容器中，在恒温浴中加 热至80℃，恒温1h后取出：自然降至室温，在暗处存放48h后可供使用。对于在常温下呈流动状态 的原油、热处理和加剂处理的原油，也可不进行加热处理。原油样品预处理温度也可根据用户要求 确定。 7测定步骤 7.1将预处理后的样品放人恒温浴中预热至装样温度。装样温度一般应高于样品凝点15℃~20℃或 根据用户要求确定。 7.2预热样品的同时，根据样品特性选用合适的圆筒系统（内筒和外筒）安装到黏度计上，接通恒 温循环器预热至装样温度 7.3根据原油密度（按GB/T1884的规定测定）称取相当于测定体积的试样装人已预热好的测定外 简中。对于常温下保持流动状态的样品，可按测定体积直接装样 7.4控制恒温循环器，以0.3℃/min～0.5℃/min之间选定的降温速率降至要求的测定温度，恒温 60min。降温速率及恒温时间也可根据用户要求确定。 7.5对于采用手动改变剪切速率的旋转黏度计，选用最小剪切速率；对于具有连续剪切速率设置的 2 SY/T7547—2014 旋转黏度计，剪切速率选用0.2s。 7.6启动旋转黏度计：记录旋转圆筒开始转动时的α值或剪切应力值。 8计算 8.1对于手动改变剪切速率的旋转黏度计，原油届服值以t，计，单位为帕（Pa)，按公式（1) 计算： t,=Z.α (1) 式中： Z 仪器显示系统常数； 一仪器示值，单位为帕（Pa）。 8.2对于采用计算机编程测定的旋转黏度计，直接记录剪切应力，取最大值作为原油屈服值。 8.3 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的届服值。结果保留三位有效数字。 9 精密度 9.1重复性 同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个重复测定结果之 间差值不应超过按公式（2）计算所得值（95%置信水平）： r=0.2041X.9866 (2) 式中： X- 两次试验结果的算术平均值，单位为帕（Pa）。 9.2 再现性 不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，对同一试样进行测定，所得两个单一和独立的结果 之差不应超过按公式（3）计算所得值（95%置信水平）： R = 0. 2495Xi.0219 式中： X 两次试验结果的算术平均值，单位为帕（Pa）。 10 质量保证和控制 10.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 10.2 检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）样品信息； 3