ICS75.160.30 E 46 SY 备案号：48278—2015 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T7509—2014 代替SY/T7509—1996 液化石油气残留物的试验方法 Test method for residues in liquefied petroleum gases 2014-10-15发布 201503一01实施 发布 国家能源局 SY/T7509—2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 方法概述 4 试剂和材料 5 6 仪器 安全 试验准备 8 试验步骤 9 10 结果表示 11 精密度 12 质量保证和控制 试验报告 13 附录A（规范性附录） R值和O值的计算 SY/T7509-—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T7509--1996《液化石油气残留物测定法》，与SY/T7509—1996相比，除编辑 性修改外，主要技术变化如下： 增加了“警告”的内容； （见第1章）； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“溶剂一残留物混合液”的术语和定义（见3.3)； 增加了“安全”的内容（见第7章）； 在试验准备中规定了溶剂挥发时间2min（见8.2，1996年版的6.1）； 将进样时的冷却温度由“－55℃以下”修改为“－43℃以下”（见9.1.1，1996年版的 7.1); 在9.1.4中增加了注； 删除使用R值和0值表示结果的内容（见第10章，1996年版的第9章）； 增加了“质量保证和控制”（见第12章）； 增加了试验“报告”（见第13章）； 将R值和O值的计算及精密度的内容移至规范性附录A中（见附录A，1996年版的第8章 和第10章）。 本标准使用重新起草法修改采用ASTMD2158-11《液化石油气残留物的试验方法》。 本标准与ASTMD2158-11的技术性差异及其原因如下： 删除ASTMD2158-11的第5章“意义和用途”； 在规范性引用文件中用GB/T514代替了ASTME1（见6.4），以适应我国的技术条件； 6.4)，以符合我国技术条件的要求； 增加了“质量保证和控制”（见第12章），以保证试验结果的可靠性； 删除ASTMD2158-11的13.2“偏差”，由于此条款中并无实际内容，故删除。 本标准由石油工业油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司、大庆油田工程有限公司、中 石油塔里木油田分公司质量检测中心。 本标准主要起草人：刘静、林俊岭、李飞雪、图孟格勒、赵远鹏、李少平、张卫兵、张志贵。 本标准代替了SY/T7509—1996。 SY/T7509-一1996的历次版本发布情况： SY/T7509—1987。 Ⅱ SY/T7509-2014 液化石油气残留物的试验方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了液化石油气残留物的测定方法。 本标准适用于液化石油气在38℃挥发后残留物的测定。 本标准不适用于含有固体和不溶杂质的液化石油气残留物的测定，铁锈、水垢或污垢等固体污染 物会产生干扰。 注：本标准用于测定含醇液化石油气时会有误差，液化石油气加入醇类物质，是为了提高其抗冻性。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 残留物 residue 在规定的条件下，100mL试样于38℃挥发后所余物质的体积，精确至0.05mL。 3. 2 油渍观察值oilstainobservation 在规定的条件下，在规定的滤纸上产生能保持2min油环所需的溶剂一残留物混合液的体积。 3.3 溶剂一残留物混合液solvent-residuemixture 将残留物用溶剂定容至10mL所得的混合液。 4方法概述 将100mL试样置于离心管中挥发，测定并记录38℃时残留物的体积，同时记录将一定量的溶剂 —残留物混合液滴加在滤纸上所产生的现象。 5试剂和材料 5.1溶剂：戊烷。当环境温度太高或海拔太高，戊烷不易保存时，可选用环戊烷代替。 SY/T7509—2014 5.2滤纸：白色中速定性滤纸，直径不小于100mm。 5.3洗瓶：250mL或500mL。 5.4铜丝：直径为1mm~2mm，长度至少大于离心管长度10mm。 5.5夹子：固定离心管用。 6仪器 6.1离心管：100mL，用耐热玻璃制成并经充分退火处理，其形状尺寸如图1所示。管的下端锥度 应均匀，底部应呈圆形。壁厚不小于1.5mm。离心管的刻度公差见表1。 表1 离心管刻度值允许公差 单位为毫升 刻度范围 分度值 公差 0.0~0.1 (. 05 ± 0. 02 0.1~0.3 (3. 05 ± 0. 03 0.3~0.5 0. 05 ± 0. 05 0.5~1. 0 0.1 ± 0. 05 1.0~3.0 0. 1 ± 0. 1 3.0~5.0 0. 5 ± 0. 2 5.0~25.0 1. 0 ± 0. 5 25.0~100.0 ± 1. 0 1. ↑ 内径17mm±imm +外径36.00mm~37.75mm 195mm203mm 25 10mL THHH 82mm~ 90mm 58.5mm±1.0mm 1mL 23.5mm ±1.0mml 1离心管（100mL）；2—软木塞；3-铜丝 图1离心管 6.2冷却器：如图2所示。用长度为6m、直径为5mm～7mm的铜管绕制成外径为63.5mm土 1.5mm的盘管，安装在合适的冷却浴中，冷却浴的冷却温度应能达到-43℃以下。 2 SY/T7509—2014 65mm 1一金属或玻璃冷却器；2一冷却盘管； 3—进样管线；4一人口阀；5--针型阀 图2冷却器示意图 6.3注射器：2mL医用注射器。分度值为(.1mL，装配长度200)mm土5m的针头。也可用2mL， 分度值为0.1mL的移液管代替。 6.4温度计：温度范围为-80℃～20℃和-38℃50℃。符合GB/T514中GB-36和GB-37温度 计的相关规定。 6.5水浴：能控温至38℃±2℃ 7安全 7.1 液化石油气极易燃，应采取适当的安全预防措施以防火灾。 7.2液化石油气的沸点可低至－41℃，有冰冻灼伤的危险，操作人员应佩戴防护装备避免皮肤接触。 同时应佩戴防静电接地腕带，并建议使用防静电地板垫和将样品容器接地。 8试验准备 8.1将所有的玻璃器皿用溶剂清洗干净。 8.2取10mL溶剂于离心管中，在滤纸中心处作一标记。用注射器或移液管从离心管中抽取溶剂， 将0.1mL溶剂滴在滤纸标记处，让溶剂挥发2min，注意观察油环的持续性。继续将溶剂以0.1mL 的增量滴加在滤纸上，每次滴加都应使滤纸上的溶剂覆盖圆直径约为30mm～35mm。滴加溶剂时为 使滤纸能够放平，可将其放在250mL的烧杯上。 8.3将挥发后的滤纸对着白炽灯或强日光进行观察，确定是否存在油环。 8.4如果滴加1.5mL溶剂后无油环出现，则表明溶剂和玻璃器血达到试验要求。如果出现油环，则 3