ICS75-010 E 11 SY 备案号：43208—2014 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T6132--2013 代替SY/T6132-1995 煤岩中甲烷等温吸附量测定 干燥基容量法 Determination of the methane isothermal adsorption quantity in coal- Capacitymethod ofdrybasis 2013一11一28发布 2014一04一01实施 国家能源局 发布 SY/T6132—2013 目 次 前言 Ⅱ 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 原理 仪器设备与材料 5 样品准备 6 煤的水分、灰分测定 分析步骤 8 9 数据处理 10 质量要求 11 测试成果 附录A（资料性附录） 煤岩中甲烷吸附量检测报告 附录B（资料性附录） 煤岩中甲烷等温吸附曲线 SY/T6132-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 」第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T6132一1995《煤岩中甲烷吸附量测定 容量法》，与SY/T6132--1995相比， 主要技术变化如下： 修改了标准名称； 修改了适用范围； 修改了规范性引用文件； 一增加了术语和定义一章，对自由空间体积（见3.1）、兰氏体积（见3.2）、兰氏压力（见 3.3）、干燥基（见3.4）、空气干燥基（见3.5）和干燥无灰基（见3.6）进行定义； 修改了原理的相关内容； 修改了仪器设备的技术参数； 修改了样品制备中样品的粒径（见6.1.1）和取样量（见6.2）； 补充了对压力点的设置，将最高测试压力（见8.3.2）、压力点数（见8.3.3）的设置等提前 至实验条件设置； 将自由空间体积测定 定（见8.4）调至第八章分析步骤，将其计算调至第九章； 一 -修改了自由空间体积（见9.1）、吸附量测定（见9.2和9.4）等公式，修改了Langmuir方 程的表达形式（见9.3）； 将1995年版中的报告进行修改，并列为附录A和附录B。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司华东分公司、中国石油勘探开发研究院廊坊分院。 本标准主要起草人：任以发、龚月、丁安徐、孙齐、刘洪林、李贵中。 II SY/T6132—2013 煤岩中甲烷等温吸附量测定 干燥基容量法 1范围 本标准规定了用干燥基容量法测定煤岩中甲烷吸附量的方法 本标准适用于高阶煤、中阶煤中甲烷吸附量的测定，低阶煤可参考执行。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB474煤样的制备方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 自由空间体积volumeoffreespace 样品缸装人煤样后煤样颗粒之间的空隙、煤样颗粒内部微细空隙、样品缸剩余的自由空间、连接 管和阀门之间空间的体积之总和。 3. 2 兰氏体积langmuirvolume 每克吸附剂的表面覆盖满单分子层时的吸附量，也称最大吸附量，符号为VI.。 3.3 兰氏压力langmuirpressure 吸附量达到1/2兰氏体积时所对应的压力，符号为PL。 3. 4 干燥基drybasis 以假想无水状态的煤为基准，符号为d。 3. 5 空气干燥基 airdried basis 以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，符号为ad。 3. 6 干燥无灰基 dry ash-free basis 以假想无水、无灰状态的煤为基准，符号为daf。 4原理 将煤样置于密封容器中脱气后，测定其在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷 1 SY/T6132—2013 气体的体积，求得煤中甲烷等温吸附曲线。根据Langmuir单分子层吸附理论，计算煤岩中甲烷吸附量。 5仪器设备与材料 5.1仪器设备 5.1.1 应有以下配置： a) 钢制的样品缸。 b) 钢制的参考缸。 c) 恒温控制系统：精度±0.1℃。 d) 温度监测系统：精度±0.1℃。 e) 压力监测系统：灵敏度0.25%。 f) 真空泵：真空度小于0.06Pa。 g) 真空计：0.1Pa～20Pa。 h) 空压机或0.2MPa以上气源。 5.1.2 粉碎机。 5.1.3 标准筛：0.150mm，0.425mm。 5.1.4 氮气干燥箱：大于110℃。 5.1.5 天平：感量0.0001g。 5.1.6 选配烃类气体增压泵。 5. 2 材料 5.2.1 甲烷：纯度大于99.99%。 5.2.2 2氨气：纯度大于99.99%。 5.2.3 氮气：纯度大于99.99%。 6 样品准备 6.1 样品制备 6.1.1 碎样按GB474的要求，筛取粒径为0.150mm0.425mm的样品。 6.1.2将样品放人氮气干燥箱，在105℃下烘90min，取出后放人干燥器内冷却至室温。 6. 2 取样量 取样量宜不小于样品缸容积的2/3。 煤的水分、灰分测定 7 按照GB/T212的要求进行。 8 分析步骤 8.1 气密性检查 8.1.1 1向系统内充人空气或氮气或氨气，压力高于最高测试压力2MPa，并保持压力在1h内变化不 2 SY/T6132—2013 超过总压力的1%，则系统气密性良好。 8.1.2放空气体，用氨气清洗系统至少三次，充入气为氨气时不必清洗，抽真空至真空度达到 0.5Pa以下。 8.2脱气 将装有样品的样品缸在62℃～93℃的温度条件下，抽真空至真空度达到4Pa，关闭样品缸截止 阀，断开真空泵及恒温器。 8.3实验条件设置 8.3.1温度 样品缸的温度稳定在储层温度或客户要求的测试温度， 8.3.2最高测试压力 高于储层压力1MPa，且最高测试压力不应低于8MPa。 8.3.3压力点数 8.3.3.1 吸附压力点 在6MPa之前应至少设置6个点，不同最高测试压力下，测试压力点设置情况： a）最高测试压力为8MPa时，测试压力点不少于8个。 b）最高测试压力>8MPa，≤12MPa时，测试压力点不少于9个。 c） 最高测试压力>12MPa时，测试压力点不少于10个。 8.3.3.2脱附压力点 测试压力范围内应至少均匀选取8个测试点。 8.3.4平衡条件 平衡时间应不少于2h，10min内样品缸内压力变化不得超过0.003MPa。 8.4自由空间体积测定 8.4.1将脱完气的样品缸接人分析端口，打开样品缸截止阀，抽真空恒温到测试温度后，打开氨气 瓶，向系统内充人氨气，调节参考缸压力值至少为1MPa，然后关闭参考缸阀门。 8.4.2打开参考缸阀门与样品缸阀门，待压力平衡后采集温度和压力数据，计算出自由空间体积。 8.4.3重复8.4.1和8.4.2至少两次，每组数据间的允许误差为±0.1cm²，自由空间体积取三组数 据的平均值。 8.5等温吸附测试 8.5.1打开参考缸阀门，向系统充入甲烷气体，调节参考缸压力至吸附压力点的设定压力，10min 后记录参考缸内压力为初始压力。 8.5.2缓慢打开样品缸阀门，当样品缸和参考缸达到平衡，采集样品缸和参考缸内的时间、压力、 温度等相关数据。 8.5.3自低而高逐个压力点进行测试，重复8.5.1和8.5.2步骤，直至最后一个压力点测试结束。