ICS 75. 020 SY E 13 备案号：43189—2014 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5504.1—2013 中文/English 代替SY/T5504.1—2005 油井水泥外加剂评价方法 第1部分：缓凝剂 Evaluation method for well cement additives- Part 1: Retarder 2014-04-01实施 201311-28发布 国家能源局 发布 SY/T5504.1—2013 目 次 前言 范围 规范性引用文件 3 术语和定义 要求 5 试验方法 评价报告 附录A（规范性附录） 油井水泥缓凝剂评价报告 SY/T5504.1—2013 前 言 SY/T5504《油井水泥外加剂评价方法》分为8个部分： 第1部分：缓凝剂； ---第2部分：降失水剂； 第3部分：减阻剂； 一第4部分：促凝剂； -第5部分：防气窜剂； 一.一第6部分：减轻剂； --.第7部分：加重剂： -第8部分：膨胀剂。 本部分为SY/T5504的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009）《标准化T作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本部分代替SY/T5504.1--2005《油井水泥外加剂评价方法 第1部分：缓凝剂》．与SY/T 5504.1--2005相比，主要变化如下： 增加了物理性能表，删除了pH值及凝固点的性能要求（见4.1，2005年版的4.1）； ·增加了应用性能表中稠化线形突变值的要求（见4.2）： 增加了稠化时间延长值指标及试验方法（见4.2和5.+.3.3)； 删除了稠化线形检查项目（见2005年版的+.2.1)； 删除了pH值测定试验方法（见2005年版的5.3.6）； 删除了凝固点测定试验方法（见2005年版的5.3.7）； - - -删除了稠化时间可调性指标及试验方法（见2(005年版的+.2.1和5.+.3.2）； 删除了温度敏感性试验指标及试验方法（见2005年版的4.2.1和5.4.3.6）； ---删除了加量敏感系数指标及试验方法（见2005年版的+.2.1和5.4.3.7)； 增加了加量敏感度指标及试验方法（见+.2和5.4.3.+)： --增加了温度敏感度指标及试验方法（见+.2和5.4.3.5）； 删除了缓凝剂质量稳定性指标及试验方法（见2005年版的4.2.2和5.5）； 修改了代表性温度点的确定方法（见5.+.3.1.2005年版的5.4.3.1）； 修改了评价报告（见附录A，2005年版的第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本部分由石油钻井工.程专业标准化委员会提出并归口。 本部分起草单位：中海油田服务股份有限公司。 本部分参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、中国石油集团海洋工程 有限公司天津中油渤星工程科技有限公司。 本部分主要起草人：王永松、宋维凯、王同友、段连超、沈伟、丁士东、沙林浩。 本部分代替了SY/T5504.1---2005。 SY/T5504.1-2005的历次版本发布情况为： SY/T5504--1992,SY/T5504-1996。 本部分以中文和英文两种文字出版。当英文和中文两种版本有歧义时．以中文版本为准。 SY/T5504.1—2013 油井水泥外加剂评价方法 第1部分：缓凝剂 1范围 SY/T5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的性能要求、评价方法及评价 报告。 本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的评价。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4472 化工.产品密度、相对密度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8077 混凝土外加剂匀质性试验方法 GB 10238 油井水泥 GB/T 19139 油井水泥试验方法 SY/T 5377 钻井液参数测试仪器技术条件 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 基准密度 度datumdensity 供货商或用户提供的待测缓凝剂的密度， 3. 2 适宜稠化时间范围 fitting thickening-time range 满足常规注水泥作业要求的合适的水泥浆稠化时间区域。 3. 3 代表性温度点 typical temperature 对缓凝剂进行性能评价时采用的试验温度 3. 4 基准配方 basic recipe 在代表性温度点下满足稠化时间适宜范围的水泥浆配方。 3. 5 空白配方 blank recipe 将基准配方中的缓凝剂除去后的配方。 SY/T 5504.1—2013 3. 6 稠化线形突变值suddenchangevalueofthickening-time 稠化试验开始30min后至稠度达到40Bc的时间段内，稠化曲线有鼓包和走台阶线形（指高于初 始稠度并且持续3min以上的鼓包或台阶）的现象时，鼓包或台阶的峰值稠度与初始稠度的差值。 3. 7 稠化时间延长值extensionvalueofthickening-time 空白配方与加入缓凝剂后的水泥浆稠化时间的差值。 3. 8 加量敏感度 dosage sensitivity 同一配方，在推荐加量范用内，缓凝剂加量增加一定值，稠化时间的延长程度。 3. 9 温度敏感度 temperature sensitivity 同配方，在推荐加量范围内温度增加一定值稠化时间的缩短程度。 要求 4. 1 物理性能 缓凝剂的外观、密度、水分、细度、水溶性的性能要求应符合表1的规定。 表1油井水泥缓凝剂物理性能要求 材料类别 检测项目 质量指标 外观 无受潮板结 密度.g/cm 基准密度±(0).02 固体类 水分.% 细度（0.315mm筛余）.% <15 水溶性 外观 均匀无霉变 液体类 密度.g/em 基准密度±0.02 4. 2 应用性能 加有缓凝剂的基准配方（密度为1.90g/cm²土0.01g/cm"）在其适用温度范围内的性能应符合表 2的要求。 表 2 加有缓凝剂的基准配方水泥浆性能要求 检测项目 技术指标 初始稠度Bc ≤30 过渡时间．min 稠化线形突变值，Bc ≤10 稠化时间延长值，min >60 ? SY/T5504.1—2013 表2（续） 检测项目 技术指标 加量敏感度.% ≤25 温度敏感度.% ≤20 游离液.% ≤1. + 24h抗压强度．MPa ≥14 5 试验方法 5. 1 仪器与材料 5. 1. 1 仪器 主要包括： 电子天平：精度0.01g。 b) 恒温干燥箱：温度范围0℃200℃。 c) 干燥器：内盛变色硅胶。 d) 称量瓶：g25mm×65mm。 比重瓶：25mL或者50mlL。 (3 f) 分析天平：称量范围0g~200g：精度0.1mg。 试验筛：0.315mm方孔筛。 g) h) 恒速搅拌器、常压稠化仪、增压养护釜、抗压强度试验机、增压稠化仪：应符合GB10238 的要求。 钻井液密度计：应符合SY/T5377的要求。 i) 加压密度计、250mL量筒：应符合GB/T19139的要求 j) 5.1.2材料 主要包括： a) 油井水泥：符合GB10238要求的高抗硫酸盐型（HSR）G级水泥。 硅粉：0.095mm~(0.075mm（160目~200目）筛余小于4%.Si0含量不低于98%。 水：蒸馏水。 (P 缓凝剂：待测样品。 e) 与缓凝剂配伍的其他外加剂材料。 5. 2 组批与采样 组批 5.2. 1 生产商以一个生产批次进行组批。 5. 2. 1. 1 5.2.1.2 油田用户以一次进货的产品量进行组批， 5. 2. 2 采样 5. 2. 2. 1 按批为单位进行采样，每批的采样数按GB/T6678确定。 固体缓凝剂的采样按GB/T6679进行。 5.2.2.2