ICS 75. 020 E 12 SY 备案号：43185—2014 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T53432013 代替SY/T53431994 滤液侵入岩心量的测定方法 Determination method for testing the amount of filtrate invading core 2013-11一28发布 2014一04一01实施 国家能源局 发布 SY/T5343--2013 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 t 概述 5 技术要求 6 仪器设备 7 滤液的制备 8 化学示踪剂法 9 放射性同位素法 10) 荧光素法 11 结果判定 12 实验报告 附录A（资料性附录） 预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响值 附录B（资料性附录） 实验室分析报告格式· 0) SY/T5343—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准修订并代替SY/T5343--1994《滤液侵人岩心量的测定方法》，与SY/T5343一1994相 比，主要技术变化如下： 增加了术语和定义 将1994年版仅限硫氰酸氨一种化学剂拓展为多种化学示踪剂； 增加了放射性同位素法和荧光素法； 一增加了实验报告中原始记录格式要求； 修改了1994年版的构架； 修改了部分仪器设备； 修改了计算公式； 删除了吡啶联苯胺比色法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由油气田开发专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份公司胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油辽河油田勘 探开发研究院。 本标准主要起草人：马宝东、曲波、周敏、刘其成、林永红、赵庆辉、张书栋、刘家林、汤战 宏、张林彦、张文、丁玉娟。 本标准代替SY/T5343一1994。 SY/T5343一1994的历次版本发布情况为： SY/T5343--1988。 II SY/T5343—2013 滤液侵入岩心量的测定方法 1范围 本标准规定了钻井液滤液浸人岩心量的测定方法及技术要求。 本标准适用于水基钻井液密闭取心过程中，对钻井液滤液侵人岩心量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SY/T5336岩心分析方法 SY/T5925 油田注水化学示踪剂的选择方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 示踪剂 tracer 溶于或分散于一种流体，用以指示该流体存在、流动方向或流动速度而加入的一种标记物。 3. 2 化学示踪剂 Jchemicaltracer 用化学剂作为示踪标记的物质。 3. 3 放射性同位素示踪剂 Jradioactive isotopetracer 用放射性同位素作为示踪标记的物质。 3. 4 荧光素示踪剂 fluorescein tracer 用荧光素作为示踪标记的物质。 4概述 在钻井液中加入一定量的示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤液侵人岩心，则滤液中所溶解的示 踪剂也将一起进入。取得钻井液和岩心样品，通过测定钻井液滤液及岩心中的示踪剂浓度，则可确定 钻井液滤液侵人岩心的程度。 示踪剂可以按照不同的标准分类。按所指示的流体分类可分为气体示踪剂和液体示踪剂，其中液 体示踪剂又可分为水示踪剂和油示踪剂；按在油水相中的分配分类，可分为油溶性示踪剂、水溶性示 踪剂和油水分配示踪剂；按浓度分析分类．可分为放射性示踪剂和化学示踪剂两类。目前出现了一种 新的示踪技术—— 荧光素示踪技术。 1 SY/T5343—2013 化学示踪剂法是示踪剂技术中最常用、最普遍的方法。化学示踪剂法可分为无机盐类，如 SCV-、N();.Br.1-等；有机物类．如酚酸等。较常用的有SCV-、酚。 放射性同位素示踪剂主要是含氛化合物，如氟化氢（HH）、氛水（"HHO)）、氟化丁醇 （"HC,HH）、氛化庚烷（HC,H）等可用作水示踪剂、气体示踪剂、油水分配示踪剂。日前只 有放射β射线弱、毒性低、半衰期长的氛水获得了比较广泛的应用。 荧光物质很多，如荧光蕙烯、荧光素、视黄醇、叶绿素b、氨基酚、生物染色剂、核黄素等。常 用的有荧光素、核黄素。 5技术要求 5.1 示踪剂的选择 示踪剂的选择应满足：在地层中的背景浓度低．在岩石矿物表面吸附量少，与岩石矿物不发生反 应．与所指示的流体配伍．具有化学稳定和生物稳定性，易检出．灵敏度高，米源广。化学示踪剂的 选择按SY/T5925中的规定执行。 根据示踪剂需要配置相应的浸泡液和显色剂，常用示踪剂及其推荐使用浓度见表1。 表1 常用示踪剂及其推荐使用浓度 类型 示踪剂名称 钻井液中示踪剂浓度 没泡液 显色剂 硫酸铁铵 硝酸铝 25g I. 硫氰酸铵 800mg/L~1200ng/1. 2g/1 硝酸溶液 化学示踪剂 体积比1：3 碳酸钠溶液 酚 50mg/1.~100mg/l pH 值8.5~10.5 放射性同位素 氛水 1. 04 × 10* Bg/L. ~ 1. 11 × 10* Bq/1 去离子水 无 荧光素 羧基荧光素 10mg/1.~100mg/1. 去离子水 无 5.2加样要求 5.2.1示踪剂用量：要求使钻井液中示踪剂浓度控制在适当的浓度范围满足滤液侵人岩心中示踪 剂的最低检出浓度。常用示踪剂依据推荐使用浓度．计算需要加人示踪剂的量．放入加药池中，加水 并不断搅拌．使之全部溶解。 5.2.2在循环钻井液时．将示踪剂溶液缓慢加入．其流速控制到使全部钻井液循环一周。继续循环。 确保示踪剂分布均匀。 5.3取样要求 5.3.1在取心前循环钻井液时，应首先检查示踪剂的浓度，当浓度低于下限浓度时．应补加示踪剂。 5.3.2钻井液取样要求：在取心钻进前、钻进中、钻进后三个阶段各取钻井液200mL，将二个样等 体积混合后，作为本筒取心的钻井液代表样。 5.3.3岩心出筒要求：具体操作按SY/T5336中的规定执行。 5.3.4取岩样要求： 岩样应按取样计划选取，其密度一般为每米3块至5块，含油产状或岩性变化不大的岩心 a） 段，取样密度可减少，相反可增加取样密度。 2 SY/T5343-2013 b） 取样时要填写取样井号、岩心出筒号、岩样编号、取样时间及岩样距顶位置。 c） 按照钻井取心地质设计执行，取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面，在岩心的中心 部位紧邻测饱和度样品处取岩样。 仪器设备 61 名称及规格如下： 分光光度计：可见光波段350nm~900nm。 a） b) 液体闪烁计数仪：计数效率为H≥60%，*C≥95%。 荧光分光光度计：激发波长（EX）200nm～800nm，发射波长（EM）200nm～800nm。 c) d) 气压式钻井液失水仪：T.作压力≥(.69MPa，滤失面积≥45.6cm²。 e) 振荡机：振荡速度为30往复/min至200往复/min。 f) 天平：感量为0.1mg： 天平：感量为1mg。 7滤液的制备 7. 1 钻井液滤液 7. 2 岩样浸泡液滤液 岩样浸泡液滤液要求如下： 将岩样磨碎、混匀。 a) b） 称取一定量的岩样，放入已编号的广口瓶中，加人浸泡液使岩样全部没入浸泡液中，盖好 瓶塞.记录岩样质量川和岩样浸泡液总体积V。 将样瓶置于振荡机上振摇30min，取下静置5min～10min后过滤。 8 化学示踪剂法 8.1概述 取得钻井液滤液和岩样浸泡液滤液后．用比色分析法或滴定分析法可求得示踪剂的浓度，从而计 算出钻井液滤液侵人岩心的量。 8.2原理 8.2.1比色分析法 含被测离子的化合物与特定化合物反应，生成有色化合物或络合物。有色物质溶液的颜色与其浓 度的关系遵循朗伯比尔定律。 8.2.2 滴定分析法 将一种己知准确浓度的标准溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到标准溶液与被测物质反应完全 为止，根据标准溶液的浓度和消耗的体积．计算被测物质的含量。 3 SY/T5343—2013 8.3比色法测定 8.3.1 绘制标准曲线： a) 配制5个至9个不同浓度化学示踪剂的标准溶液系列。 b) 对需要配置显色剂的化学示踪剂，应向标准溶液中加人等体积的显色剂，摇匀后静置至 少15min。 分光光度计对溶液进行光谱扫描，确定选定化学示踪剂的最佳吸收波长。 c) (P 在分光光度计对化学示踪剂的最佳吸收波长处进行比色测定，测定标准溶液的吸光度，测 定时间一般不超过40min。 e） 根据测得的吸光度值和化学示踪剂的浓度绘制标准曲线，标准曲线的范围应满足测定计算 要求。 8.3.2 测定钻井液滤液中示踪剂的浓度： a) 取钻井液滤液V.置于比色管中，用去离子水稀释至V，，摇匀。 b) 取稀释液V.置于比色管中，用去离子水稀释到V2，摇勾。 c) 对需要配置显色剂的化学示踪剂，加入适量显色剂后，再用去离子水稀释到V，摇匀后静 置15min。 d) 在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定。 e) 根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度Ci。 计算钻井液滤液中示踪剂的浓度C，见公式（1）。 V..V. (1) 式中： 钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C. 稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V.-一第一次稀释后体积，单位为毫升（mL)； V.—. 第二次稀释后体积，单位为毫升（mL)； V.一-吸取钻井液滤液体积，单位为毫升（mL)； V.- 吸取稀释后的滤液体