ICS71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：36717-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4312—2012 乙二醇硬脂酸酯 Glycol stearate 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4312-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 本标准起草单位：广州星业科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：叶建忠、姚晨之、李仲华、李晓辉。 QB/T4312-2012 乙二醇硬脂酸酯 1范围 本标准规定了乙二醇硬脂酸酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 和保质期。 本标准适用于由乙二醇与硬脂酸通过酯化反应生成的乙二醇硬脂酸酯。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5530动植物油脂酸值和酸度测定 GB/T5534 动植物油脂 皂化值的测定 GB/T6368 表面活性剂水溶液pH值的测定电位法 GB/T8170 数值修约规则 QB/T2739 洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3产品分类和结构 乙二醇硬脂酸酯根据产品结构分为两类，即乙二醇二硬脂酸酯和乙二醇单硬脂酸酯，其结构通式为 乙二醇二硬脂酸酯 乙二醇单硬脂酸酯 RCO00CH2CH200CR2 R,COOCH2CH2OH (RI、R2=C1s~C17烷基) 4要求 4.1理化指标 4.1.1乙二醇硬脂酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。 表1 理化指标 项 目 乙二醇二硬脂酸酯 乙二醇单硬脂酸酯 外观 白色至乳白色固体 酸值(以KOH计）/（mg/g） 0'S> ≤4.0 熔点/℃ 60~64 50~58 皂化值(以KOH计）/（mg/g) 190~200 180~190 乙二醇含量/% ≤1.0 ≤2.0 pH(3%水溶液，25℃) 5.5~7.5 硫酸盐灰分/% ≤0.1 单酯含量（以平均分子量313.4计）/% ≤20 45~65 QB/T43122012 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1外观 取适量试样，置于干燥洁净的透明实验器皿内，在非直射光条件下进行观察。 5.2酸值 按GB/T5530规定进行检验。 5.3熔点 5.3.1原理 在开口毛细管中试样受热熔融后，因浮力而上升的初始温度即为试样的熔点。 5.3.2仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）磁力加热搅拌器； b）烧杯，1000mL： c）水银温度计，40℃～100℃，最小分度值0.1℃： d）开口毛细管，硬质玻璃，管壁均匀，厚度约0.15mm，内径约1mm，长度约100mm； e）电炉。 5.3.3操作步骤 将试样加热至刚好熔融，用开口毛细管吸取试样约10mm高度。将毛细管用橡皮圈固定在温度计 上，使试样贴在水银球处。将温度计垂直浸入冷水浴中，毛细管上口离水面约20mm（如图1所示）。 在控制搅拌速度不产生涡流的条件下，以每分钟2℃的速率加热，至试样熔点前约10℃时，调节热 源使温度每分钟上升0.5℃左右，毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5℃，以大于0.5℃的情况不超过5% 为前提。 温度计 圖定夹 毛细管 拌子 磁力加热搅拌器 图1熔点测定装置 5.4皂化值 按GB/T5534规定进行检验。 5.5乙二醇含量 5.5.1原理 邻双羟基化合物和高碘酸反应生成甲醛。以乙酸作为溶剂和酸化剂，试样中的乙二醇和高碘酸反应 2 QB/T4312-2012 生成甲醛和碘酸，碘酸和剩余的高碘酸与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘。 5.5.2试剂 a）硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)-0.1mol/L，按QB/T2739规定配制和标定； b）碘化钾，10%水溶液； c）淀粉指示剂，1%水溶液； d）冰乙酸； e）2.7g/L高碘酸溶液：称取高碘酸2.7g（精确至0.1g）至1000mL的烧杯中，加入200mL水溶解， 再加入800mL冰乙酸，摇匀后保存于棕色试剂瓶中。 5.5.3仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）碘量瓶，250mL； b）移液管，25mL； c）碱式滴定管，50mL； d）烧杯，1000mL； e）量筒，1000mL、50mL； f）电炉。 5.5.4操作步骤 准确称取0.5g~1.0g(精确至0.0001g)试样到250mL碘量瓶中，用移液管准确加入2.7g/L高碘酸溶 液25mL。加热使试样溶解，摇动碘量瓶使试样充分混合，用2mL～3mL的冰乙酸冲洗瓶内壁，在室温 下放置10min。加入10%碘化钾溶液20mL，立刻用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 1mL～2mL淀粉指示剂，再滴定至溶液蓝色消失为终点。同时做空白试验，试样消耗硫代硫酸钠标准溶 液的体积与空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比应大于0.78，否则应减少称样量重新定。 5.5.5结果计算 乙二醇含量（X）以质量分数表示，按式（1）计算 （1) m ×20 式中： Vo—滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准溶液的浓，单位为摩尔每升（mol/L）； CI- 62.07- 乙二醇的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试样的质量，单位为克（g)； 换算系数。 20- 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，以大于0.05%的情况不超过5% 为前提。 5.6 pH 称取3g试样（精确至0.01g）加水至100g，加热使试样熔化，搅拌1min，冷却至25℃，按GB/T6368 规定进行检验。 5.7硫酸盐灰分 5.7.1试剂 QB/T4312-2012 a）浓硫酸，98%; b）无灰滤纸。 5.7.2仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）埚，50mL； b）电热高温炉，可控制在800℃～850℃； c）电炉； d）干燥器。 5.7.3操作步骤 将埚放在800℃～850℃高温炉中加热10mil。取出稍冷后放入干燥器中冷却至室温后称量（精 确至0.0001g）。称取(10士0.1)g试样（精确至0.01g）于已称量的埚中。将盛有试样的锅放在电炉 上缓缓加热，避免试样溅出，至产生蒸汽，停止加热。取一张无灰定量滤纸，剪成四分之一圆扇形，对 折后立着放入埚中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸，以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到全部形成炭化 物。冷却后，加入数滴硫酸润湿残余物，在电炉上加热，除去过量的硫酸，直至白烟消失和可燃物被烧 掉。将埚放入800℃～850℃高温炉中灼烧至无黑点，取出稍冷后，放入干燥器中冷却至室温后称量。 5.7.4结果计算 硫酸盐灰分（X2）以质量分数表示，按式(2)计算 (2) m2 式中： m4—含有灰分锅的质量，单位为克（g)； m3——空锅的质量，单位为克（g); 一试样的质量，单位为克（g）。 m2-- 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%，以大于0.02%的情况不超过5% 为前提。 5.8单酯含量 5.8.1原理 试样中的乙二醇和乙二醇单硬脂酸酯上的羟基与乙酸酐反应生成酯，通过乙酸酐的消耗量计算得出 试样的羟值，因样品中的游离酸会消耗氢氧化钠标准溶液，计算结果加上试样的酸值即为产品的羟值。 扣除试样中乙二醇的羟值即为乙二醇单硬脂酸酯的羟值，换算得出乙二醇单硬脂酸酯的含量。 5.8.2试剂 a）氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)=0.5mol/L； b）乙酸酐； c）吡啶； d）酚酞指示剂，1%乙醇溶液； e）95%乙醇： f）乙酰化试剂，乙酸酐：吡啶=1：4(体积比)。 5.8.3仪器 普通实验室仪器和以下各项： a）磨口锥形瓶，250mL； b）磨口球形冷凝管，长度为400mm； c）水浴锅； 4 QB/T4312—2012 d）碱式滴定管，50mL； e）移液管，5mL。 5.8.4操作步骤 称取1.5g试样（精确至0.0001g）于250mL磨口锥形瓶中，用移液管准确加入5mL乙酰化试剂(1:4)， 连接冷凝管（为防止水分从接口处渗入，可在接口处涂少许凡士林或采用其他防水措施），打开冷却水， 在沸水浴中加热回流1h。从冷凝管上口加入2mL蒸馏水，摇匀，再加热10min，撤去水浴，冷却至室 温，用90%乙醇50mL冲洗冷凝管壁和磨砂接头及锥形瓶内壁，并收集于锥形瓶中。加入几滴1%酚酞 指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，持续20s不褪色为终点。同时做空白试 验。 5.8.5结果计算 试样的羟值（X3）按KOH计，以mg/g表示，按式(3)计算： ( -V,)xc, ×56.1 (3) ms 式中： 一滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2- 滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；