ICS 71.100 QB 分类号：Y43 备案号：32260-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4193-2011 牙膏用甘油磷酸钙 Calcium glycerophosphate for toothpaste 2011-06-15发布 2011-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T41932011 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检 测中心。 本标准主要起草人：高建、周红艳、张岩华、孙东方、李显波、沈萼芮。 QB/T4193-2011 牙膏用甘油磷酸钙 1范围 本标准规定了牙膏用甘油磷酸钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于清洁及护理口腔的各种牙膏产品用甘油磷酸钙产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610.1 化学试剂砷测定通用方法（砷斑法） GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9735 化学试剂重金属测定通用方法 GB/T8170 数值修约规则 JF1070定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 3分子式、分子量 分子式：C,H,CaO.P 相对分子质量：210.14（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1感官、理化指标 感官、理化指标应符合表1的规定。 4.2卫生指标 卫生指标应符合表2的规定。 4.3净含量 包装产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定。 1 QB/T4193-2011 表1 要 求 项 优级品 合格品 白色或微黄色粉末、无结粒、 白色或微黄色粉末、无结粒、 外观 感官指标 日测无杂质 H测无杂质 气味 无臭、无异味 无臭、无异味 甘油磷酸钙含量(干基)/% 98.0 90.0 1.7（0.1mol/L氢氧化钠溶液或 1.7（0.imol/L氢氧化钠溶液或 酸碱度/(mL/g) 0.1mol/L盐酸溶液） 0.1mol/L盐酸溶液） 游离甘油和醇中可溶物/% 0.5 1.0 柠檬酸盐 无沉淀 无沉淀 理化指标 干燥失重/% 12.0 12.0 氧化物/% 0.07 0.07 硫酸盐/% ≤ 0.5 0.5 磷酸盐/% 0.04 0.04 表 2 要 求 项 目 优级品 合格品 重金属（以铅计）/（mg/kg） 20.0 20.0 卫生指标 砷（As）/(mg/kg) 5.0 5.0 试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外， 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。 感官指标 5.1 通过目视、鼻嗅对试样进行感官检验。 5.2.甘油磷酸钙含量的测定 5.2.1仪器 a）电子天平：精度0.0001g； b）烘箱：精度土2℃。 5.2.2试剂 a）氢氧化钠溶液：10mol/L； b）钙羧酸指示剂：分析级； c）0.1mol/LEDTA二钠溶液：称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇勾 后标定。 5.2.3操作程序 2 QB/T4193-2011 称取预经150℃1燥箱干燥至恒重的甘油磷酸钙样品0.2g（精确至0.0001g）溶于300mL水中，制 备成试液。 在试液中加入10mol/L氢氧化钠溶液6.0mL及钙羧酸指示剂15mg，用0.1mol/LEDTA二钠溶液滴 定至溶液由紫色变为全蓝。 5.2.4结果表示 甘油磷酸钙样品中以质量分数表示的甘油磷酸钙含量X，按公式（1）计算。 0.21014×c×V X, x100% (1) m 式中： 以质量分数表示的甘油磷酸钙含量，%： Xi 甘油磷酸钙样品质量，单位为克（g）； EDTA钠溶液浓度，单位为摩尔每升（单位为）mol/L； c V 滴定消耗EDTA二钠溶液的体积，单位为毫升（单位为）mL： 0.21014 1ml1mol/LEDTA二钠标准溶液相当于甘油磷酸钙质量，单位为克每毫摩尔g/mmol。 取平行测定结果的算术乎均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.3酸碱度的测定 5.3.1仪器 电子天平：精度0.0001g。 5.3.2试剂 a）盐酸溶液：0.1mol/L； b）氢氧化钠溶液：0.1mol/L； c）酚酞指示剂：酚酰指示剂（10g/L），称取1g酚，溶于95%乙醇中稀释至100mL。 5.3.3操作程序 称取试样1g（精确至0.0001g）置于100mL无二氧化碳水中，滴入2滴酚酥指示剂。如果溶液呈 现粉红色，滴加盐酸至无色，记录滴加盐酸溶液体积数。若溶液无色，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈粉红 色，记录滴加氢氧化钠的体积数。 5.3.4结果表示 以每克样品滴定消耗盐酸的体积数或氢氧化钠体积数为测定结果。 5.4游离甘油和醇中可溶物 5.4.1仪器 a）电子天平：精度0.0001g； b）恒温水浴； c）烘箱：精度±2℃。 5.4.2试剂 无水乙醇。 5.4.3操作程序 称取试样1g（精确至0.0001g），加25mL光水乙醇，振摇2min，过滤。滤渣用无水乙醇5mL洗 涤，合并滤液与洗液，置水浴上蒸于，在（70土2）℃下烘干残留物1h。 5.4.4结果表示 以质量分数表示的样品的游离甘油和醇中可溶物含量X按公式（2）计算。 (2) mo 3 QB/T4193-2011 式中： 样品中游离甘油和醇中可溶物含量，%； 一样品的质量，单位为克（g）； 一干燥后残留物的质量，单位为克（g）。 m 5.5柠檬酸盐的测定 5.5.1仪器 电子天平：精度0.01g。 5.5.2试剂 a）浓硫酸； b）硫酸汞溶液：将1g氧化汞在20mL水和4mL硫酸混合液中溶解； c）高锰酸钾溶液：3.2g/L。 5.5.3操作程序 称取试样5g（精确至0.01g）于100mL烧杯中，加入无二氧化碳水20mL，溶解后过滤，向滤液中 加入0.15mL浓硫酸，振摇后过滤。向滤液中加入硫酸汞溶液5mL，加热至沸，再加入高锰酸钾溶液 0.5mL，再次加热至沸，观察有无沉淀产生。 5.6干燥失重 5.6.1仪器 a）电子天平：精度0.0001g; b）干燥箱：精度土2℃； c）称量瓶。 5.6.2操作程序 先将称量瓶置于（150士2）℃的干燥箱中干燥至恒重。准确称取1g（精确至0.0001g）试样置于称 量瓶中，试样在称量瓶中的铺层厚度一般不超过5mm。将称量瓶放入干燥箱中，于（150士2）℃下干 燥4h，取出置于干燥器中冷却至室温后称量。 5.6.3结果表示 以质量分数表示的样品的干燥失重X3按公式（3）计算。 X,=- (3) m 式中： X3 以质量分数表示的样品的干燥失重，%； 干燥前样品的质量，单位为克（g)； mo 干燥后样品的质量，单位为克（g）。 m 5.7氯化物限度 5.7.1仪器 电子天平：精度0.0001g。 5.7.2试剂 a）氯化物标准溶液：称取0.824g（精确至0.0001g）氯化钠溶于适量水中，稀释至1000mL。移取 上述溶液2.0mL置于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，然后混匀； b）乙酸溶液：溶解30g冰醋酸并用水稀释至100mL； c）稀硝酸溶液：溶解20g硝酸并用水稀释至100mL； d）硝酸银溶液：称取硝酸银1.7g，用少量水溶解，定容至100mL。 5.7.3操作程序 4 QB/T4193-2011 5.7.3.1测试溶液的制备 称取0.143g(精确至0.0001g)样品，用2mL乙酸和8mL水的混合液溶解，加水稀释至15mL。 5.7.3.2标准溶液的制备 向10mL的氯化物标准溶液中，加入5mL的水，混合均匀后与样品溶液同时同样处理。 5.7.3.3测定 尚15mL测试溶液中加入1mL稀硝酸，然后把合成溶液倒入盛有1mL硝酸银溶液的比色管中。在 背景为黑色的条件下进行观察。在背光处放置5min后，试验溶液中的浑浊度不应比标准溶液中的更 浓。 5.8硫酸盐限度 5.8.1仪器 电子天平：精度0.0001g。 5.8.2试剂 a）硫酸盐标准溶液：称取1.81g（精确至0.0001g）硫酸钾溶于适量水中，稀释至1000mL。移取 上述溶液的5.0mL至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，然后混匀； b）乙酸溶液：溶解30g冰醋酸并用水稀释至100mL； c）氯化钡溶液：称取氯化25g，用少量水溶解，定容至100mL。 5.8.3操作程序 5.8.3.1试验溶液的制备 在室温下，将1.5g（精确至0.0001g）样品溶解在无二氧化碳水中，并稀释至150mL。 5.8.3.2测定 向15mL的硫酸盐标准溶液中，加入0.5mL的乙酸溶液和1mL的氯化钡溶液。移取15mL试验溶 液，重复上述步骤。将硫酸盐标准溶液及试验溶液放置在背光处5min。在背景为黑色的条件下观察时， 试验溶液的浑浊度不应比硫酸盐标准溶液的浑浊度高。 5.9磷酸盐限度 5.9.1仪器 电子天平：精度0.00