ICS71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：30246-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱 Fatty alkylamidopropyldimethyl betaine 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4082-2010 前 言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：飞翔化工（张家港）有限公司、中国日用化学工业研究院、广州市星业科技发展 有限公司。 本标准主要起草人：连工宝、姚晨之、马林、叶建忠。 本标准首次发布。 QB/T4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱 1.范围 本标准规定了两性表面活性剂脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的要求、试验方法、检验规则和标志、包 装、运输、贮存。 本标准适用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3143 3液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一 铂-钻色号） GB/T6368 ：表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（idtISO4316:1977） QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 QB/T2950 醇（酚）醚羟酸（盐） 3结构式 CHs EO CH3 注： R- C7~C17烷基。 要求 4. 1 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1的规定 表1 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的理化指标 项 目 指 标 外观（25℃） 无色至淡黄色透明液体 活性物/% 28~32 游离胺/% 0.5 氯化钠/% ≤ 6 色泽/Hazen ≤ 100 pH（5%水溶液，25℃） 4.0~7.0 羟基乙酸/% ≤ 0.5 氯乙酸/（mg/kg） ≤ 20 QB/T4082-2010 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1外观 目测。 5.2活性物 按附录A测定。 5.3游离胺 5.3.1试剂 a）乙醚-正丁醇，（2+1）混合溶液； b）氯化钠，20%水溶液； c）酚酞，10g/L乙醇液，按QB/T2739-2005中5.1配制； d）氢氧化钠，c（NaOH）=1mol/L溶液； e）盐酸，c（HC1）±0.05mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739一2005中4.3配制和标定； f）无水乙醇，（1+1）水溶液。 5.3.2仪器 a）烧杯，150mL、250mL； b）量筒，50mL； c）梨形分液漏斗，250mL； d）容量瓶，100mL； e）移液管，20mL； f）水浴锅，能控温于90℃； g）酸度计，分度不大于0.02pH，配有玻璃电极（如231型）和甘汞电极（如232型），并配有电 位滴定； h）电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒： j）半微量滴定管，10mL。 5.3.3程序 用减量法称取试样10g～15g（称准至0.001g）于烧杯中，加入10mL水、15mL氯化钠溶液（5.3.1.b） 和2滴酚酞指示液（5.3.1.c），摇匀后用氢氧化钠溶液（5.3.1.d）中和至粉红色，再过量1mL。置水浴 中加热至35℃～40℃，搅拌均匀使其充分反应，转移到分液漏斗（5.3.2.c）中，并分别用20mL水、30mL 乙醚-正丁醇混合溶液（5.3.1.a）冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。塞上塞子剧烈振荡至少1min（注 意泄压），充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入30mL乙醚-正丁醇混合溶液，重 复萃取两次，将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中，静置30min后弃去下层水相，并将 上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶（5.3.2.d）中（注意防止水珠进入容量瓶），同时用少量乙醚冲洗分 液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用乙醚定容至刻度，摇匀备用。 用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL烧杯中，置于水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空 气吹干，向残余物中加5mL无水乙醇，再次加热吹干。向烧杯中加入（1+1）乙醇水溶液(5.3.1.f)100mL， 置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液（5.3.1.e）进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH在6~ 7之间出现的电位值的最大突跃点为滴定终点。记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。 同时进行空白试验，记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。 5.3.4结果计算 游离胺含量X以质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算： 2 QB/T4082-2010 (1) m,×1000 式中： 盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C1 一滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi Vo" 滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相对分子质量，单位为克每摩尔g/moL，按5.3.6中规定 M 进行； 试样的质量，单位为克（g）。 m: 5.3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5% 为前提。 5.3.6游离胺（即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺）平均相对分子质量的测定 气液色谱法 5.3.6.1试剂 a）参考样品：可采用一已知组成的产品作为参考样品，如已知链长的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺， 用来检验色谱仪的性能。 b）载气：氮气； c）燃气：氢气； d）助燃气：空气。 5.3.6.2仪器 a）色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温； b）色谱柱：Rtx-1，30m×0.25mm×0.25μm； c）色谱处理机或色谱工作站； d）微量进样器，5μL或1μL。 5.3.6.3色谱分析条件 a）柱温：恒温：280℃（30min）； b）汽化温度：300℃； c）检测器温度：300℃； d）柱前压：100kPa； e）载气流量：2mL/min； f）燃气流量：40mL/min； g）助燃气流量：400mL/min； h）分流比1:30。 5.3.6.4色谱分析 将色谱参数设定好，待仪器稳定后，将足够量的事先萃取好游离胺的试样用进样器注入色谱仪中， 得到峰高适当的色谱图（见图1）。 各组分与保留时间的对应关系见表2。 在同一操作条件下，根据参考样品脂肪酰胺丙基二甲基叔胺色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行 定性。 各碳链脂肪酰胺丙基二甲基叔胺色谱峰达到良好分离的情况下，利用峰面积归一化法定量。 3 QB/T4082-2010 10.107 21.401 61 G 图1脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱热解色谱图 表2各组分与保留时间的对应关系 保留时间/min 对应谱峰 10.107 辛酰胺丙基二甲基叔胺 12.249 癸酰胺丙基二甲基叔胺 14.325 十二酰胺丙基二甲基叔胺 17.263 十四酰胺丙基二甲基叔胺 21.403 十六酰胺丙基二甲基叔胺 26.749 十八烯酰胺丙基二甲基叔胺 27.610 十八酰胺丙基二甲基叔胺 5.3.6.5结果计算 各碳链脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的质量分数B，数值以%表示，按公式（2）计算： B, = (2) A 式中： i碳链脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的峰面积； A; 各碳链脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的峰面积之和。 脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的平均相对分子质量M按公式（3）计算： ZB, M (3) (9)3 式中： Mr i碳链脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的理论相对分子质量，见表3。 表3各脂肪酰胺丙基二甲基叔胺理论平均相对分子质量 各烷基酰胺基叔胺 Cg Cio Ci2 Ci4 C16 C18 M; 228.4 256.4 284.5 312.6 340.6 368.7 5.3.6.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0%，以大于1.0%的情况不超过5% 4 QB/T4082-2010 为前提。 5.4氯化钠 5.4.1试剂 a）铬酸钾，50g/L水溶液； b）硝酸银，c（AgNO）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.5配制和标定。 5.4.2仪器 a）具塞滴定管，棕色，25mL； b）锥形瓶，150mL； c）量筒，50mL。 5.4.3程序 准确称取试样约1g（称准至0.0001g）于锥形瓶中，加入蒸馏水50mL；加入1mL铬酸钾溶液，用 0.1mo1/L的硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的橙红色为终点，记下所耗用硝酸银标准滴定溶液的 体积。 5.4.4结果计算 氯化钠含量X2以质量分数计，数值以%表示，按公式（4）计算： X, = C2 ×V, ×58.44 x100% (4) m² ×1000 式中： 硝酸银标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C2~ V2- 滴定耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 58.44 氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试样的质量，单位为克（g）。 m2 5.4.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%，以大于0.3%的情况不超过5% 为前提。 5.5色泽 按GB/T3143的规定进行测定。 5.6pH 将试样配成5%的水溶液，按GB/T6368的规定，测定25℃时溶液的pH。 5.7羟基乙酸和氯乙酸 按QB/T2950规定进行，标准曲线建立时移取MCA溶液的体积