ICS71.100.40 分类号：Y43 备案号：36654-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T29002012 代替QB/T2900—2007 口腔清洁护理用品 牙膏用十二烷基硫酸钠 Oral care and cleansing products Sodium lauryl sulfatefortoothpaste 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2900-2012 前言 本标准与美国食品化学法典（F.C.C）的一致性程度为非等效。 本标准是对QB/T2900一2007《牙膏用十二烷基硫酸钠》的修订。 本标准与QB/T2900一2007相比，主要变化如下 修订了规范性引用文件； 修订了产品分类： -增加了鉴别试验的实验方法； -修订了水分指标，修订后改为水分及挥发物指标，增加水分的测定（卡尔.费休法）； 修订了水分的计算公式： -修订了pH的指标； 修订了发泡量的实验方法； 修订了砷含量指标； 修订了保质期内容要求。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国牙音蜡制品标准化中心归口。 本标准主要起草单位：上海白猫股份有限公司、东明俱进化工有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质 量监督检测中心。 本标准主要起草人：王晟、陈建芬、李显波、汪会宝、郑伟。 本标准首次发布于2007年12月03日，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起，代替原轻工行业标准QB/T2900一2007《牙膏用十二烷基硫酸钠》。 QB/T2900-2012 口腔清洁护理用品牙膏用十二烷基硫酸钠 1范围 本标准规定了十二烷基硫酸钠（简称K12）的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运 输、贮存、保质期。 本标准适用于以天然油脂氢化制得的脂肪醇（主要成分为C12~14醇）、用三氧化硫硫酸化、中和制 得的十二烷基硫酸钠，包括粉状、针（粒）状和液体产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5173表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法 GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验 GB/T5009.76食品添加剂中的测定 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定 GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法 GB6283一2008化工产品中水分的测定卡尔.费休法（通用方法） 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 《中华人民共和国药典二部》 JF1070—2005定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 3产品分类 十二烷基硫酸钠按形态分为粉状、针（粒）状和液体产品三类。 结构式：CH3(CH2)nOSO;Na（主成分n=11) 碳链分布、气味评价，由供需双方约定。 4要求 4.1鉴别（方法一) 应通过十二烷基硫酸钠的10%水溶液显钠盐的鉴别反应。（参见中华人民共和国药典二部附录III)。 应通过十二烷基硫酸钠的10%水溶液加盐酸酸化，小火加热沸腾20min，溶液显硫酸盐的鉴别反应。 （参见中华人民共和国药典二部附录II)。 鉴别（方法二） 方法原理：采用傅立叶变换红外光谱鉴别。 QB/T2900-2012 操作程序：参照《中华人民共和国药典二部》附录IVC红外分光光度法，本品的红外吸收图谱应 与标准品的图谱一致。 4.2感官、理化指标 感官、理化指标应符合表1的规定。 表 1 指标 项：目 粉状产品 针（粒）状产品 液体产品 白色或浅黄色 无色至浅黄色 感官指标 外观 白色或浅黄色粉状 针（粒）状 透明液体 活性物含量/% 92.0 0'06: 28.0 石油醚可溶物含量/% ≤ 1.5 硫酸钠含量（Na2SO4）/% ≤ 2.5 2.5 1.0 氯化钠含量（NaCI）/% 0.15 0.15 0.05 水分及挥发物/% ≤ 3.0 5.0 理化指标 水分/% 3.0 3.0 pH（1%水溶液） 6.5~10.5 7.5~10.5 白度（Wg） ≥ 80 色泽（5%水溶液）/Kllett ≤ 25 发泡量/mm 135 4.3杂质、微生物指标 杂质、微生物指标应符合表2的规定。 表2 指 标 项 目 粉状产品 针（粒）状产品 液体产品 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 15 杂质指标 砷含量（以As计）/（mg/kg） 3 菌落总数/（CFU/g） 100 霉菌和酵母菌／（CFU/g） 100 微生物指标 粪大肠菌群/g 不应检出 铜绿假单胞菌/g 不应检出 金黄色葡萄球菌/g！ 不应检出 4.4 净含量指标 包装产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定， 5 试验方法 分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂和蒸馅水或纯度相当的水。 本标准所用试液、制剂、标准滴定溶液和杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1鉴别试验 的方法进行。 2 QB/T2900-2012 5.1.2十二烷基硫酸钠的10%水溶液加盐酸酸化，小火加热沸腾20min，溶液显硫酸盐的鉴别反应试 验按《中华人民共和国药典》附录III规定的方法进行。 5.1.3参照《中华人民共和国药典二部》附录IVC红外分光光度法，本品的红外吸收图谱与标准品 的图谱一致。 5.2试样的制备 十二烷基硫酸钠实验室样品按照GB/T13173.1的规定制备和贮存。 5.3外观 在非阳光直射条件下进行目测，并与标准要求对比。 5.4活性物含量的测定 方法一：减差法（仲裁法） 十二烷基硫酸钠中活性物的含量（w。）以质量分数表示，用减差法分别按公式（1）和公式（2）计 算： 粉、针（粒）状产品： Wa=l-wiW2 " (1) 液体产品： Wa=Ws-WI- (2) 式中： 样品中活性物的含量，%； Wa 按5.5规定测得的样品中石油醚可溶物的含量，%； W1 按5.4.1规定测得的样品中乙醇不溶物的含量，%； W2 按5.4.1规定测得的样品乙醇溶解物中氯化钠含量，%； W3 -按5.8规定测得的样品中的水分及挥发物，%； 按5.4.2规定测得的液体产品的总固体含量，%。 Ws 平行测定结果之差应不超过1.0%。 5.4.1＇乙醇不溶物含量（wz）和乙醇溶解物中氯化钠含量（w3）测定 5.4.1.1试剂 a）乙醇：95%； b）硝酸银：0.1mol/L标准溶液； c）铬酸钾：5%溶液； d）硝酸：0.1mol/L溶液； e）氢氧化钠：0.1mol/L溶液； f）酚酞：10g/L，95%乙醇溶液。 5.4.1.2仪器 a）高型烧杯：250mL； b）玻璃埚：4#，30mL； c）吸滤瓶：500mL； d）电热烘箱：精度在(104土1)℃； e）锥型瓶：250mL； f）棕色具塞滴定管：50mL； g）分析天平：精度0.0001g。 5.4.1.3操作程序 称取1g（液体产品称3g）.试样，精确至0.0001g，于250mL高型烧杯中，粉、针状产品先加入约 2mL水湿润，然后加入95%乙醇i00mL；液体产品直接加入-95%乙醇100mL，搅匀后盖上表面血，置 于60℃～70℃的水浴上消化1h，用已恒重（mo）的（30mL）4玻璃砂芯埚过滤，再用约25mL温热 3 QB/T2900-2012 的95%乙醇洗涤，并抽干，如此洗涤3次。合并滤液和洗液，用作样品乙醇溶解物中氯化钠的测定。 将滤有不溶物并抽干的埚置于（104士1）℃的烘箱内干燥30min，于干燥器中冷却后称重（m1）。 样品中乙醇不溶物的含量W2以质量分数表示，按公式（3）计算： W2 (3) m 式中： 样品中乙醇不溶物的含量，%； -和乙醇不溶物的质量，单位为克（g）； mj" 一干燥恒重后的埚质量，单位为克（g）； mo- 一样品的质量，单位为克（g）。 在上述的合并滤液和洗液中，加入2滴酚酞指示液，如显红色，即用浓度约0.1mol/L的硝酸溶液 中和至中性。如果不显红色，则用浓度约0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至红色，再按上述方法用硝酸 溶液中和至中性。然后加入5%的铬酸钾溶液1mL，用约0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至稳定的浅砖 红色。 样品乙醇溶解物中的氯化钠含量（w3）以质量分数表示，按公式（4）计算： 0.0585cV Wg = x100 (4) m 式中： 样品乙醇溶解物中的氯化钠含量，%； W3 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 滴定耗用硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 样品的质量，单位为克（g)； m 氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每亳摩尔（g/mmol)。 0.0585 5.4.2液体产品的总固体含量（ws） 5.4.2.1试剂 乙醇：95%。 5.4.2.2仪器 a）称量瓶； b）电热烘箱，可控制温度于（104土1）℃； c）干燥器：内放有效的干燥剂（如变色硅胶）。 5.4.2.3操作程序 称取液体样品2g，精确至0.0001g于已干燥恒重的称量瓶内，加入95%乙醇2mL，摇匀并均匀地 铺开样品于称量瓶底部，将称量瓶置于（104土1）℃烘箱内烘2h，取出放入