ICS 71.100.40 QB 分类号：Y43 备案号：36651-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2317-2012 代替QB/T2317-2007 口腔清洁护理用品 牙膏用天然碳酸钙 Oral care and cleansing products - Crude calcium carbonate for toothpaste 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2317-2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求编写。 本标准与美国药典USP的一致性程度为非等效。 本标准是对QB/T2317一2007《牙膏用天然碳酸钙》标准的修订。 本标准与QB/T2317一2007相比主要变化如下： 取消了沉降体积指标； 修订了pH实验方法； 修订了白度指标； 修订了铁含量实验方法； 修订了酸不溶物实验方法； 修订了硫化物及还原性硫的实验方法； 修订了砷含量指标； 增加了氟含量指标及实验方法； 修订了微生物中菌落总数指标； 修订了保质期内容要求。 本标准由中国轻工联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准主要起草单位：广州满庭芳香料有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：赵银法、孙东方、李显波、况小东、安晓光。 本标准自实施之日起，代替原中国轻工总会发布的QB/T2317一2007 《牙膏用天然碳酸钙》。 本标准于1997年9月1日首次发布，本次为第二次修订。 QB/T2317-2012 口腔清洁护理用品牙膏用天然碳酸钙 1范围 本标准规定了牙膏用天然碳酸钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于以水洗、晾晒干经雷蒙磨机加工成的牙膏用天然碳酸钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 610.1 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法） GB8372-2008 牙膏 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 JF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 3要求 3.1 感官、理化指标 感官、理化指标应符合表1的规定。 表1 感官、理化指标 项 目 要求 感官指标 外观 白色粉末、无结粒、杂质 细度/%（325目） ≥ 99.5 吸水量/(mL/20g) 3.8~5.0 挥发物（105℃)/% ≤ 0.2 理化指标 pH(25℃，5%悬浮液) 9.0~10.0 白度(甘茨白度WG) ≥ 白色牙膏91 加色牙膏86 碳酸钙含量(以干基计)/% 98 3.2杂质、微生物指标 杂质、微生物指标应符合表2的规定。 QB/T2317-2012 表2 杂质、微生物指标 项 自 要 求 酸不溶物/% 0.05 硫化物 无 还原性硫/(mg/kg) ≤7 5 氟（F)/% ≤ 0.01 杂质指标 铁含量/(mg/kg) ≤ 200 重金属（以铅计）/(mg/kg) 15 砷/(mg/kg) 3 菌落总数/(mg/kg)） ≤ 200 霉菌和酵母菌/(mg/kg) 100 微生物指标 粪大肠菌群/g 不得检出 铜绿假单胞菌/g 不得检出 金黄色葡萄球菌/g 不得检出 3.3净含量 包装商品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[20b5]第75号的规定。 试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外， 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 4.1外观 视觉鉴定样品外观。 4.2细度的测定 4.2.1仪器 4.2.1.1 金属标准筛：孔径45um（325目）。 4.2.1.2 漏斗。 4.2.1.3 定量滤纸。 4. 2.1. 4 烘箱：精度土2℃。 4. 2. 1. 5 天平：精度0.1g。 4. 2.2 操作程序 准确称取试样10.0g置于预先用水润湿的孔径45μum金属标准筛中，用小水流冲洗筛内试样（水不 宜过大，以防样品溅失），同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止，然后把筛上物料冲至 带滤纸[预先于（105±2）%烘箱烘至恒重]的漏斗内进行过滤、滤渣连同滤纸在(105土2)C恒温下烘干 至恒重。 4.2.3结果表示 以质量分数表示的细度Xi，按式（1）计算： (1) m, 式中： 一通过孔径45μum金属标准筛筛下物，%； X- QB/T2317-2012 试样质量，单位为克（g）； mi 金属标准筛筛余物及过滤纸质量，单位为克（g)； m2 过滤前经（105土2）℃烘至恒重的滤纸质量，单位为克（g） 两次来行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值 4.3吸水量的测定 仪器 4.3.1 4.3.1.1 糖瓷杯：医用400mL。 4.3.1.2 医用压舌板。 4.3.1.3 滴定管：25mL。 天平：精度0.01g。 4.3.1.4 4.3.2 操作程序 称取样品20g，精确至0.01g，放入干燥的400mL糖瓷杯中，用滴定管逐渐滴入2mL～3mL蒸馏水， 使试样粉末均匀吸水，同时用压舌板搅拌均匀，再不断滴水，边滴边不断搅拌、振动，让试样均匀吸水， 最后形成润湿的球形状为终点，全部测试过程不应超过20min，以防止水分蒸发，以耗用蒸馏水的毫升 数表示吸水量。 4.3.3结果表示 吸水量X2按公式（2）计算： X, =V, -V, (2) 式中 -样品20g的吸水量，单位为毫升（mL）； X2- 滴定前滴定管中水的液位读数，单位为毫升（mL）； Vi 滴定后滴定管中水的液位读数，单位为毫升（mL） V2- 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值。 4.4挥发物的测定 4.4.1仪器 分析天平：精度0.0001g。 4.4.1.1 4.4.1.2 /称量瓶：25mL。 烘箱：精度土2℃。 4.4.1.3/ 4.4.2 /操作程序 用已恒重的称量瓶称量约2g试样，精确至0.0001g，置于烘箱中，在（105土2）℃下烘至恒重，冷 却至室温称量。 保存恒重后的试样，供碳酸钙含量测定用。 4.4.3结果表示 以质量分数表示的挥发物含量X3，按公式（3）计算： m 式中： 挥发物的含量，%； 烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（g） m 烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m2