ICS 71.080.99 G 17 HG 备案号：60627—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5276—2017 工业用L-八氢吲哚-2-羧酸 (2,3as,7as)-Indole-2-carboxylic acid for industrial use 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5276—2017 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：安徽世华化工有限公司、江苏永达药业有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、安 微省质量和标准化研究院、安徽理工大学、安徽世华贸易有限公司、合肥工业大学、安徽省四维环境 工程有限公司。 本标准主要起草人：孔令航、王斌、凌俊杰、黄成、祝翠、马祥梅、时小娅、程晋一、孔令 翔、闵凡飞、王开松、李忠、杨洪涛、孙徽， (35) I HG/T5276—2017 工业用L-八氢吲哚-2-羧酸 1范围 本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以S-吲哚-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。 分子式：CgH1sNO2 结构式： 相对分子质量：169.202（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T613 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则 3要求 3.1外观： 白色或类白色粉末。 3.2 工业用L-八氢哚-2-羧酸的技术指标应符合表1的规定。 (37) 1 HG/T5276—2017 表1 工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的技术指标 项 目 指 标 L-八氢吲哚-2-羧酸，w/% ≥98.0 熔点范围/℃ 255.0-~264.0 比旋光度，αm（20℃，D)/[（）·m²/kg） 43.0~-48.0 水分，w/% ≤0.5 灼烧残渣，w/% ≤0.2 4试验方法 4. 1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 4.2.1试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定 的三级水。 4.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.3 外观的测定 取适量样品置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。 4.4L-八氢吲哚-2-羧酸含量的测定（HPLC法） 4.4.1方法提要 采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下样品经流动相带入色谱柱，各组分在柱内被分离，进 入紫外检测器检测，用标准曲线法定量。 4. 4.2 仪器设备 4. 4.2.1 液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。 4. 4.2.2 检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 4.4.2.3 进样器：20μL微量注射器。 4. 4.2. 4 记录仪：色谱工作站或数据处理机。 4.4.2.5 分析天平：感量0.1mg。 4.4.3 试剂和溶液 4.4.3.1 L-八氢吲哚-2-羧酸标准品：纯度不小于99.0%。 4. 4. 3. 2 乙腈：色谱纯。 2 (38) HG/T5276—2017 4. 4. 3.3 磷酸二氢钾。 4.4.3.4水：一级。 4.4.3.5 5L-八氢吲哚-2-羧酸标准溶液：5mg/mL。准确称取50mgL-八氢吲哚-2-羧酸标准品 （4.4.3.1），于10mL容量瓶中用流动相溶解，定容至刻度。 4.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A中 图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项 目 参数 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶 柱长X内径，粒径 250mmX4.6mm，5μm 流动相 乙睛：缓冲溶液=5：95（体积比，缓冲溶液0.01mol/LKHzPO,） 流速 1.0 mL/min 检测波长 192 nm 柱温 30℃ 进样量 20 μL 4.4.5 分析步骤 称取1.36g磷酸二氢钾，量取50mL乙腈，加水稀释至1000mL，配制成流动相，使用前用 0.45μm滤膜过滤。 准确吸取标准溶液0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL于10mL容量瓶中，用流动相 稀释成浓度分别为0.3mg/mL、0.4mg/ml、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL的L-八氢吲哚 -2-羧酸标准溶液，在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注人标准系列溶液，记录色谱峰面积，以 L-八氢吲哚-2-羧酸的质量浓度（mg/mL）为横坐标、相应的色谱峰而积为纵坐标绘制标准曲线。 准确称取50mg试样，用流动相溶解并稀释至100mL，摇匀。待仪器稳定后，用注射器进样 20μL，待组分流出完毕后，用数据处理机进行结果处理。 4.4.6 结果计算 L-八氢吲哚-2-羧酸含量的质量分数W，按公式（1）计算： cV X100% w= (1) 1000m 式中： 由标准曲线查出试样溶液中L-八氢吲哚-2-羧酸的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)； C V- 试样总稀释体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5 熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行测定。 (39) 3 HG/T5276—2017 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。 4.6比旋光度αm（20℃，D）的测定 按GB/T613的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3°·m²/kg。 4.7水分的测定 按GB/T6283的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.8灼烧残渣的测定 按GB/T7531的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5 检验规则 5.1 出厂检验 表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则 以同等质量的均匀产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。 5.3采样 按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于100g。分装于两个清 洁、干燥的采样袋中，密封，贴上标签，标签上应注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采 样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。 5.4合格判定 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。出厂检验结果全部符合表1的要求 时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍 量的包装中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不 合格。 6标识、包装、运输和贮存 6.1标识 6.1.15 外包装上应有清晰、牢固的标识，其内容应包括： 产品名称； b) 标准号； 生产厂名称； d)厂址; e) 批号和生产日期； 4 (40) HG/T5276—2017 f）净含量； g) 按GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6.1.2 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书， 其内容应包括： a）产品名称； b）标准号； c) 生产厂名称； (P 批号和生产日期； (a 净含量。 6.2 2包装 应用清洁、干燥的双层黑色塑料袋密封，再装入符合要求的包装桶中，每袋净含量25kg。也可 根据用户要求采取其他包装方式。 6.3 3运输 可采用一般运输工具运输，运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有 异味的物品混装运输。 6.4贮存 6. 4. 1 应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。 6. 4. 2 不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。 (41) 5