ICS 71. 080.90 HG G 17 备案号：60625—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5274—2017 4-氯-3,5-二甲基苯酚 4-Chloro-3,5-dimethylphenol 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5274—2017 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：铜陵千衍新材料科技有限公司、铜陵市恒兴化工有限责任公司。 本标准参加起草单位：湖南利洁生物集团股份有限公司。 本标准主要起草人：赵坚强、章蕾蕾、罗丹、李红雷、乔一鹏。 (3) HG/T5274—2017 4-氯-3.5-二甲基苯酚 警示— 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了4-氯-3，5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以 及安全。 本标准适用于以3，5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3，5-二甲基苯酚。 分子式：CgHgCIO HO 结构式： 相对分子质量：156.61（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 气相色谱法通则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 3要求 3.1外观：白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。 3.24-氯-3，5-二甲基苯酚的技术指标应符合表1的规定。 (5) 1 HG/T5274—2017 表1 技术指标 项 目 指 标 澄清度试验 通过试验 熔融范围/℃ 114~116 水分，w/% 0.5 4-氯-3,5-二甲基苯酚，w/% ≥99.0 四氯乙烯，w/% ≤0.1 3,5-二甲基苯酚，w/% ≤0.3 2-氯-3,5-二甲基苯酚，w/% ≤0.3 2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚，w/% ≤0.3 灼烧残渣，w/% ≤0.1 铁/(mg/kg) ≤50 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分 析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603 的规定制备。 4.3 外观的测定 取适量样品于白色衬底的玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.4 澄清度试验 4.4.1 仪器 比色管：50mL。 4.4.2 分析步骤 称取约5g样品（精确至0.1g），置于比色管中，先加少量无水乙醇溶解，再加无水乙醇至刻度 线，混匀。另取一个比色管，做空白样。将样品溶液与空白样对比，目视观察，溶液澄清度和微小颗 粒杂质无明显差别，则通过试验。 4.5 熔融范围的测定 按GB/T21781中“熔融范围的试验方法”的规定执行。 2 (6) HG/T5274—2017 4.6水分的测定 按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定执行，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.74-氯-3,5-二甲基苯酚、四氯乙烯、3,5-二甲基苯酚、2-氯-3,5-二甲基苯酚、2,4-二氯-3,5-二甲 基苯酚含量的测定 4.7.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管柱使其中各组分得到分离，用氢火 焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.7.2试剂 4.7.2.1金 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.7.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.7.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.7.2.4乙醇。 4.7.3仪器 4.7.3.1 气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.7.3.2 微量注射器：10μL。 4.7.3.3 色谱数据处理工作站。 4.7.4 色谱柱及色谱操作条件 推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型气相色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图 A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 色谱柱 固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长X柱内径X液膜厚度 30mX0.25mmX0.25μm 初始温度110℃，保持时间2min；以15℃/min的 柱箱温度/℃ 速率升温至250℃；在250℃时保持5min 汽化室温度/℃ 250 检测室温度/℃ 270 柱流量（氮气)/（mL/min） 1 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 40 助燃气（空气）流量/（mL/min） 400 分流比 50 : 1 进样量/μL 0. 4 (7)