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ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号:60622—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5273—2017 化学试剂 五水合硝酸铋(硝酸铋) ChemicalreagentBismuthnitratepentahydrate 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5273—2017 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:黄萍青、牛佳、徐国中、章小亮、余辣娇、韩宝英、王玉华。 (T) I HG/T5273—2017 化学试剂 五水合硝酸铋(硝酸铋) 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂五水合硝酸铋(硝酸)的检验。 分子式:Bi(NO3)3·5H2O 相对分子质量:485.07(根据2013年国际相对原子质量) 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色透明有光泽的结晶。具有硝酸气味,易潮解,在空气中风化。溶于稀硝酸、乙酸和 丙酮,不溶于乙醇、乙酸乙酯。 4规格 五水合硝酸铋的规格见表1。 (15) 1 HG/T5273—2017 表1 五水合硝酸的规格 参 数 名 称 分析纯 化学纯 含量[Bi(NO;)3·5H2O],w/% ≥99. 0 ≥99. 0 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 硝酸不溶物,w/% ≤0.002 ≤0.005 氯化物(CI),w/% ≤0. 001 ≤0.005 硫酸盐(SO,),w/% S000> ≤0. 01 砷(As),w/% ≤0.0005 ≤0.001 钠(Na),w/% ≤0.002 S00'0> 镁(Mg),w/% ≤0. 001 ≤0.002 钾(K),w/% ≤0.002 S000 钙(Ca),w/% ≤0.001 ≤0.005 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 铜(Cu),w/% ≤0. 001 0.003 锌(Zn),w/% ≤0.001 ≤0.002 银(Ag),w/% ≤0.001 ≤0.003 铅(Pb),w/% ≤0.005 ≤0. 01 5 试验 5. 1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量, 所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5. 2 含量 称取0.8g(精确至0.0001g)样品,溶于3mL硝酸溶液(25%)中,加入70mL水及3滴二 甲酚橙指示液 (2g/L).用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA=0.05mol/L]滴定至溶液 由红色变为亮黄色。 五水合硝酸铋的质量分数w1, 按公式(1)计算: VeM X100 % = (1) mX1000 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——五水合硝酸铋的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M[Bi(NO3)3·5H2O]= 485.1); 样品的质量的数值,单位为克(g)。 m- 2 (16) HG/T5273—2017 5.3澄清度试验 称取10g样品,溶于10mL硝酸及50mL水的混合液中,稀释至100mL。其浊度不应大于 HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯:3号;化学纯:5号。 5.4硝酸不溶物 称取50g样品,溶于40mL硝酸及160mL水的混合液中,用已在105℃±2℃干燥至恒量的4 号玻璃滤过滤,用硝酸溶液(1十5)洗涤滤渣至洗液无铋离子反应,再用热水洗涤至洗液无硝酸盐 反应,于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。 硝酸不溶物的质量分数W2,按公式(2)计算: W2= (2) m 式中; m2—8 一滤渣和玻璃滤埚的质量的数值,单位为克(g); 玻璃滤埚的质量的数值,单位为克(g); m1 m一一样品的质量的数值,单位为克(g)。 5.5氯化物 称取0.5g样品,溶于3mL硝酸溶液(25%)中,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.025mg。 5. 6 硫酸盐 称取1g样品,溶于4mL盐酸溶液(20%)中,稀释至30mL,用氨水溶液(10%)中和,再 稀释至50mL,过滤。取25mL滤液,加人2mL无水碳酸钠溶液(10g/L),在水浴上蒸干,缓缓灼 烧除去铵盐,冷却。残渣溶于8mL水中(必要时过滤),用盐酸溶液(10%)中和,稀释至10mL, 加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液 同时同样处理。 分析纯:0.025mg;化学纯:0.05mg。 5.7砷 称取0.5g样品,加入10mL硫酸溶液(40%)溶解后,缓缓加热至硫酸蒸气逸尽,冷却。加入 10mL硫酸溶液(40%),再加热至硫酸蒸气逸尽(两次均勿干),冷却。稀释至70mL,按 GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,稀释至70mL,与同体积试液同时 同样处理。 分析纯:0.0025mg;化学纯:0.005mg。 (17) 3 HG/T5273—2017 5.8钠 5.8.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件 光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。 5.8.3 测定方法 称取5g样品,溶于适量水及10mL硝酸中,稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按CB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.9镁 5.9.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2仪器条件 光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。 5.9.3测定方法 称取10g样品,溶于适量水及20mL硝酸中,稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723一 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5. 10 钾 5.10.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5. 10. 2 仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 5. 10. 3 测定方法 同5.8.3。 4 (18) HG/T5273—2017 5.11钙 5.11.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.11.3测定方法 称取25g样品,溶于适量水及50mL硝酸中,稀释至100mL。取20mL,共4份,各加人5mL 硝酸锶溶液(10g/L)。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中 7.2.3的规定计算。 5.12铁 5.12.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.12.2 仪器条件 光源:铁空心阴极灯。 波长:248.3nm。 火焰:乙炔-空气。 5. 12. 3 测定方法 称取20g样品,溶于适量水和40mL硝酸中,稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.13铜 5.13.1 1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5. 13. 2 2仪器条件 光源:铜空心阴极灯。 波长:324.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5. 13.3 测定方法 称取10g样品,溶于适量水及20mL硝酸中,稀释至100mL。取20mL,共4份。

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