ICS 71. 040. 30 G 66 HG 备累号:60619—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5270—2017 生物化学试剂 L-天冬氨酸 Biochemical reagent- -LAsparticacid 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 52702017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草, 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口, 本标准起草单位:上海沃生物技术有限公司、国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人:柯德宏、薛循育、张东、肖历、冯苗、需晓青, (43) I HG/T 5270—2017 生物化学试剂 L-天冬氨酸 1范围 本标准规定了生物化学试刻L-天冬复酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志, 本标准适用于生物化学试剂L-天冬氮酸的检验。 分子式:CH-NO, 相对分子质量:133.10(根据2013年国际相对原子度量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适月于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准落液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制 GB/T 610 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比策光度)测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氧化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741- 2008 化学试剂 灼烧戏渣测定通用方祛 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 239422009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3921 化学试剂 采样及险收规则 HG/T 4103-2009 化学试剂 有机就化合物测定远用方法 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末,溶于酸和减,微落于水, 规格 4 L-天冬氨酸的规格见表1。 (45) HG/T5270—2017 表1 L-天冬氨酸的规格 名 规 格 合量(CB;NO)以于计),W/% 066 比放光本第,(20,D)/[()·/kg) -24. 9~ +25. 8 标盐酸解试验 合格 下爆夫晨,/% ≤0. 2 约烧残波(以硫酸盐计),w/% ≤0. 05 领化物(CD,W/% ≤0. 02 范酸盐(SO,),/% ≤0. 02 铵(NH,),/% 0. 02 %/R *(V) 板 ≤0. 0001 钠 (Na), ts/% ≤0. 005 铁 (Mg), w/% ≤0. 000 5 钾 (K), /% ≤0. 000 5 钙(Ca), e/% 0. 001 钻 (Co), t/% ≤0. 000 5 锋(2n), /% ≤0. 000 5 铁(Fe),/% ≤0. 001 重金属(以%计),w/% ≤0. 001 其他氮基酸 合格 5 试验 5. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性,一些试验过程可能导效危险情况,操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定落减、标准游液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均技精确至0.01g称量, 所用落液以“%”表示的均为质量分数, 5.3 含量 5. 3. 1 称取0.2ge-茶酚苯基甲醇,溶于乙酸(冰醋酸)中,用乙酸(冰醋酸) 稀释至100ml.。 5.3.2 测定方法 称取0.3g(精确至0.0001g)于105C士2℃干燥3h后的样品,置于干燥的锥形瓶中,落于8mL 2 (46) HG/T 5270—2017 无水甲酸中,加人50mL乙酸(冰醋酸)及4滴-茶醇苯基甲醇-乙酸指示液 (2g/L),用高氧酸标 准滴定落兼[c(HCIO,)=0.1mol/L]演定至游兼由黄色变为绿色。同时做空白试验, 1天冬氮酸的质量分数w1, 按公式(1》计算: W(A-"A) 1= X100 % ++++++++++++++++ (1 ) X1000 式中: Vi 高氧酸标准滴定被的体积的数值,单位为旁升(mL); V:—空白试验消耗高氧酸标难演定落液的体积的数值、单位为毫升(mL): 高氯酸标准滴定游液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一——1-天冬氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,HsNO,)=133.1]: 样品的质量的数值,单位为克(g)。 5.4 比蔬光本领 于20元±0.5C放置15min, 稀释至刻度,期勾,#GB/T613的规定 (20 %) 稀释至近刻度 剧定。 5.5 稀盐酸溶解式验 欢取1g格品, 新于20可L盐酸异液(110中减应请免,无不将物 5.6 干燥失量 <精至0.0001 置于包在 干炭至量的称量瓶中, 量105C±2℃ 称取1R 的电烘箱中 燥3 干燥失量的质 量分数W1 公 2) ... (2) 式中; 干燥样品的质最的数自单位为克( 一干燥3后样品的质量的数值,单位为克(g), 5. 7 灼烧找造 称取2g样品,按GB97412008中4.2的规定测定,结贝接GB/T0141-2008中第5章的 规定计算。 5. 8 氯化物 称取6.5g样晶,案于15ml水及5ml硝酸落液(25%)中,帮样至25mL,取5mL, 翻释至 20 mL 按GB/T9729的规定测定。落液所量独度不应大于标准比浊游减。 标准比融溶减的制备是取含0.02mg的氟化物(C1)标准溶液,加人1mL硝酸落液(25%), 释释至20mL,与同体积试液同时同样处理, 5. 9 硫酸盐 称取0.5g样品, 溶于20mL水及1mL.盐酸溶液(20%)中,稀释至25mL取5mL、秘释至 20 mi, 加人0.5mL盐酸酶减 (20%) 酸化后,按GB/T9728的规定测定,游液所量浊度不应大于 (47) 3 IIG/T5270—2017 标准比独液。 标准比浊溶减的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO4)标准游液,加人0.2ml.盐酸溶液(20%), 粉释至20ml,与同体积试液同时同样处理, 5. 10 铵 称取0.3g样品,登于定氮瓶中,加人2g氧化铁,加人140mL水及2粒~3粒沸石,密封,摄 勾,按HG/T4103一2009中图2所示装好蒸馈装置,加热蒸增出约75mL,用感有5ml硫酸溶液 (0.5%)的100mL比色管接收,加人3mL氢氧化钠溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂,释释至 100mL,播勾。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液, 标准比色溶液的制备是取含0.06mg的铵(NH。)标准溶波,与样品同时同样处理。 5.11碎 称取1g样品,溶于20mL水及2mL盐酸露被(20%)中,按GB/T610—2008中4.2的规定 测定,落减所垦紫红色不应深于标准比色游减, 标准比色落液的制备是取含0.001mg的神(As)标准溶液,与样品同时同样处理, 5.12 钠、镁、钾、钙、钛、锌 5.12.1试剂、材料和仪器 按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 5. 12.2 仅器系件 推荐波长:钠589.592nm,镁279.553nm,钾766.490nm,钙317.933nm,钻228.616nm, 锌202.548nm, 人射功率;115cW, 观测度:12mm。 氢气流量较气0.7L/min,辆助气0.5L/min, 溶液提吸速率;1.5mL/min。 分析时间:冲洗时间30s,光时间20s。 5.12.3测定方法 称取5g样品,溶于50ml水及10mL盐酸溶渡(20%)中,移人100mlL容量瓶中,稀释至刻 度,播勾,取20mL,共1份,分别置于100mL客量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定 测定,结果按GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算。 5. 13 铁 5.13.1 试验溶液的制备 称取3g样品,置于瓷竭中,缓缓加热炭化,冷却,加人0.5mL殖酸,继续加热至硫酸蒸气 逸尽,于600℃土50℃灼烧完全,加人3mL盐酸及1ml硝酸,于水浴上干。用1mL盐酸溶液 (10%)及15ml热水游解残渣,冷却(必要时过滤),稀释至30mL。 5.13.2 测定方法 量取10mL试验液,用氨水游液(10%)调节溶波pH值至2后,按GB/T9739的规定测 4 (48) HG/T5270—2017 定。落液所量红色不应深于标准比色溶液。 标准比色落渡的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,释释至10mL,用盐酸溶液(15%) 调节游液pH值至2后,与调节pH值后的试液间时同样处理。 5. 14 重金属 量15mL试验带波(5.13.1),用氨水器覆(10%) 调节游液pH值至4后、 按 GB/T 9735 的规定测定,落液所呈暗色不应深于标准比色溶液 标准比色落液的制备是取5mL试验溶液(5.13.1)及含0.01mg的铅(Pb) 标准游激, 释至 15 mL. 与同体积试验游滚同时同样处理 5. 15 其他氨基酸 5. 15.
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