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ICS 71. 040. 30 G 66 HG 备案号:60618—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5269—2017 生物化学试剂 L-丝氨酸 Biochemical reagentL-Serine 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5269—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草, 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准出全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起萃人:陈浩云、肖历、郑琦、张东、冯苗、韩宝英、王玉华。 (33) HG/T 5269—2017 生物化学试剂 L-丝氨酸 范围 本标准规定了生物化学试剂1-丝氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于生物化学试剂L-丝氮酸的检验。 分子式:C,HNO3 相对分子质量:105.09(根据2013年国际相对原子质量) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准演定浴液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制制及制品的制备 GB/T 610 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度) 测定通用方达 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫疏酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氧化物测定通用方法 GB/T 97352008 化学试剂 重金属测定通用方达 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残洁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 23942 2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 HG/T 4103—2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法 3性状 本试制为无色结晶或白色结晶性粉末,溶于水, 4 规格 L-丝氨氢酸的规格见表1。 (35) HG/T5269—2017 表 1 1-丝氨酸的规格 名 移 观 格 含量(C,H,NO,)(以干基计),w/% ≥99. 0 比炭光本领,,(20C,D)/[(")·m*/kg] 14. 3 ~ +15, S 水浴解试验 合格 干燥失量,w/% ≤0. 2 约烧线流(以殖酸盐计),/% ≤0. 05 制化物(CI),w/% ≤0. 02 硫服益(SD,),w/% ≤0. 02 线(NH),w/% ≤0. 02 钾 (As), w/% 1 000*0 钠 (Na), w/% ≤0. 005 镁(Mg), w/% ≤0. 000 S 押 (K), /% ≤0. 000 5 (Ca), w/% ≤0. 001 钻(Co),w/% ≤0. 000 5 静 (Zn), w/% ≤0. 000 5 铁 (Fe), te/% ≤0. 001 重金属(以Pb计),w/% ≤0. 001 其他氨基假 合格 5 试验 5. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性,一整试验过程可能导致危险情况, 操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶渡、 标准游液、 制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格, 样晶均按精确至0.01g称量, 所用溶液以 *%” 表示的均为质量分数。 5. 3 含量 5. 3. 1 α-茶酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/1.)的制备 称取0.2gα-茶酚苯基甲醇, 溶于乙酸 (冰酷酸)中, 用乙能 (冰酯酸) 稀释至100mL。 5. 3. 2 测定方法 称取0.3g (精确至0.0001g)于105℃±2℃C干煤3h后的样品, 置于干燥的锥形瓶中,游于5ml (36) 2 HG/T 5269—2017 尤水甲酸中,加人50mL乙酸(冰酷酸)及4滴-茶酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L),用高氧酸标 准滴定溶渡[c(HCIO,)=0.1mol/L】滴定至溶减山黄色变为绿色同时做空白试验。 L-丝氮酸的质量分数W1,按公式(1)计算: (V, Vz)cM W1- X100 % (1) m X1 000 式中: V,—高氧酸标准滴定落液的体积的数值,单位为衰升(mL); V;—空白试验消耗高氧酸标准演定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml.); 高氟酸标准滴定溶波的浓度的数值,单位为肇尔每升(mol/L); M——L-丝氢酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,HNO)=105.1]; 样品的质量的数值,单位为克(g), 5. 4 比放光本领 称取5g(精确至0.0001g)于105℃±2℃干燥3h后的样品,游于盐酸落减(10%),移入50ml 容量瓶中,用盐酸溶激(10%)格释至近刻度,于20±0.5℃放置15min,格释至则度,摇匀。 按GB/T613的规定测定, 5. 5 水溶解试验 称取1g样晶,游于20mL水中,溶减应清亮,无不溶物, 5.6 干燥失量 称取1g(精确至0.0001g) 样品,置于已在105℃±2℃干燥至恒量的称量瓶中,于105℃士2℃ 的电烘箱中干煤3h, 干媒失量的质量分数w2·按公式(2)计算: TV/2 +++++*++++ (2) 式中; 干燥前样品的质量的数值,单位为克(g); 干燥3h后样品的质量的数值,单位为克(g)。 5.7 灼烧残潼 称取2g样品,按GB/T9741—2008中4.2的规定测定,结果按GB/T9741—2008中第5章的 现定计算。 5.8氯化物 称取0.5k样品,溶于15mL水及5mL硝胶溶液(25%)中,稀释至25mL,取5mL,秘释至 20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊游液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氧化物(CI)标准溶减,加人1mL.硝酸溶液(25%), 稀释至20mL,与同体积试渡同时同样处理, 5. 9 硫酸盐 称取0.5g样品,游于15mL水及1mL盐酸溶液(20%)中,据释至25mL。取5mL,稀释至 20mL,加入0.5mL盐酸落液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。游液所皇浊度不应大于 (37) 3 HG/T 5269—2017 标准比神游液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO)标准溶液,加人0.2mL盐酸溶液(20%), 稀释至20mL,与同体积试液同时同释处理。 5. 10 铵 称取0.3g样品,置于定氮瓶中,加入2g氧化镁,加人140mL水及2粒~3粒沸石,密封,据 匀、按HG/T4103一2009中图2所示装好蒸缩装置,加热蒸馅出约75mL,用盛有5mL殖酸落液 (0.5%)的100ml比色管接收,加人3ml.氢氧化钠游液(320g/1)) 及2mL纳氏试制,弱释至 100mL,强勾。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.06mg的按(NH.)标准溶减,与样品同时同样处理。 5.11砷 称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。游渡所呈紫红色不应 深于标准比色游液, 标准比色溶减的制备是取含0.001mg的种(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 5. 12 钠、镁、 钾、钙、钻、锌 5. 12. 1 试剂、 材料和仪器 按GB/T239422009中第5章、第6亲的规定。 5. 12.2 仪器条件 推养波长:钠589.592nm,镁279.553nm,钾766.490nm,钙317.933nm,钻228.616nm, 钟 202.548nm。 人时功率:1150W, 观测高度:12mm。 轰气流量:载气0.7L/min,辅助气0.5L/min。 溶液提吸速率:1.5mL/min, 分析时间:冲洗时间30s, 曙光时间20s。 5.12.3 测定方法 称取5g样品,溶于水,加人10mL盐酸溶液(20%), 移人100mL容量瓶中,稀释至刻度, 匀。取20mlL,共4份, 分别置于100mL容量版中。按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定, 结果按GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算。 5. 13 铁 称取1g样品,落于10mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739 的规定测定。溶滋所皇红色不应深于标准比色游液、 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5. 14 重金属 称取2g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至4,格释至20mL。 取15mL.按GB/T9735一2008中5.1的规定测定。溶液所量暗色不应深于标准比色游液。 4 (38) HG/T 5269—2017 标准比色溶液的制备趋取剩余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶渡, 稀释至15mL, 与同体积试液同时同样处理。 5. 15 其他氨基酸 5. 15. 1 器设备 5. 15. 1.1 层析缸。 5. 15. 1. 2 薄层色谱用硅胶预制板G:(50mm~200mm)×20

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