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ICS 71. 040. 30 G 66 HG 备案号:60616—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5267—2017 生物化学试剂 L-丙氨酸 Biochemicalreagent-L-Alanine 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 52672017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:马骏、陈浩云、郑琦、肖厉、倪传宏、韩安美、王玉华。 (13) HG/T52672017 生物化学试剂 L-丙氨酸 1范围 本标准规定了生物化学试剂L-内氮胶的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于生物化学试剂L-丙氨酸的检验。 分子式:C,H,NOz 相对分子质量:89.09(根满2013年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注口期的用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件, GB/T 601 化学试剂 标准演定潜液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶减的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- 2008 化学试剂 神测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比族光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氧化物测定通用方法 GB/T 9735 2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试判 铁测定通用方法 GR/T 9741—2008 化学试剂 灼烧残清测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942 2009 化学试剂 电感揭合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 HG/T 4103—2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法 3性状 本试别为无色结晶或白色结晶性粉末,落于水, 4规格 L-丙氮酸的规格见表1. (15) 1 HG/T 5267—2017 表 1 1L-丙氢酸的规格 名 称 规 格 含(C,HNO)(以干施计),W/% >99.0 比莱光本玺,en(20C,D)/E(")·m/kg) +14. 0 ~ + 15. 0 水路解试验 合格 干强失量,w/% ≤0.2 约续残造(以酸盐计),w/% ≤0.05 鼠化等(CD),2w/% ≤0. 02 硫酸盐(50,),/% ≤0.02 铵(NH,), /% ≤0. 02 碑(As), W/% ≤0. 000 1 销(Na), w/% ≤0. 00S 镁(Mg), /% ≤0. 000 5 (K), 20/% ≤0. 000 5 钙 (Ca), t/% ≤0. 005 结 (Co),/% ≤0. 000 5 锌(Zn),/% ≤0. 000 5 恢 (Fe), w/% 0. 001 重金属(以计),w/% ≤0. 001 其他氨基酸 合格 5 试验 5. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,损作者应采 取适当的安全和健康指施。 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定帝液、标准落准、制剂及制品均按GB/T501、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称量, 所用游液以“%”表示的均为质量分数, 5. 3 含量 5, 3. 1 称取0.2gα-紫酚茶基甲醇, 溶于乙酸(冰醋酸)中,用乙酸(冰酯酸)橘释至100mL。 (15) HG/T 52672017 5.3.2测定方法 称取0.3g(精确至0.0001g)于105C士2C千煤3h后的样品,置于干燥的靠形瓶中,溶于5mL )) 定游液[e(HCIO)=0.1mol/L)滴定至落液由黄色变为绿色,同时傲空白试验, L-内氢酸的质量分数W1,按公式(1)计算: (V,-V)cM X100% 1 = (1) 0001XW 式中: V一—高氟酸标准滴定溶减的体积的数值,单位为毫升(mL); V一—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-高复酸标准满定溶微的旅度的数值,单位为障尔每升(mol/L); M-—L-丙氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,H,NO)一89.09]; 期一一样品的质量的数值,单位为克(g), 5.4比旋光本领 称取5g(精确至0.0001g)于105℃土2℃干燥3b后的样品,溶于盐酸溶液(20%),移人50ml 容量瓶中,用盐酸溶减(20%)稀释至延刻度,于20C士0.5℃放置15min,释至剑度,据勾, 接GB/T613的规定测定 5. 5 水溶解试脸 称取1g样品,溶于20mL水中,溶液应清亮,无不溶物、 5. 6 干燥失量 称取1g(精确至0.0001g)样品,置于已在105℃±2C千燥至恒量的称量瓶中,于105±2℃ 的电烘箱中干煤3h。 干燥失量的质量分数W2,按公式(2)计算: W2 " (2) 式中: 一一干媒前样品的质量的数值,单位为克(g); 5.7灼烧残渣 称取2g样品,按GB/T9741-2008中4.2的规定测定,结果按GB/T9741—2008中第5章的 规定计算。 5. 8 氧化物 称取0.5g样品,溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中,帮释至25mL,取5mL,稀释至 20mL,按GB/T9729的规定测定,溶液所呈浊度不应大于标准比法溶减。 标准比浊落液的制备是取含0.02mg的氢化物(CI)标准溶液,加人1mL确酸落液 (25%), 帮释至20mL,与同体积试液网时同样处理。 5. 9 硫酸盐 称取0.5g样晶,游于水,帮释至25mL。取5mL,弱释至20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%) (17) 3 HG/T 52672017 酸化后,按GB/T9728的规定测定。游液所呈神度不应大于标准比独游液。 标准比法帮波的制备是取含0.02ng的硫酸盐(SO。)标准落液,释至20mL,与同体积试被 同时同样处理。 5. 10 铵 称取0.3g样品,置于定氮瓶中,加入2g氢化铁,加入140mL水及2粒~3粒洗石,密封,报 匀,按HG/T4103—2009中图2所示装好蒸偏装置,加热蒸馅出约75ml,用整有5mL硫酸落液 (0.5%)的100mL比色管接收,加人3mL氢氧化销溶液(320g/L)及2mL编氏试剂,释至 100mL,摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液, 标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵(NH)标准落液,与样品同时同样处理, 5. 11 碑 称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T610—2008中4.2的规定测定,溶渡所呈紫红色不应 深于标准比色蒂激。 标准比色溶减的制各是取含0.001mg的碑(As)标准齐减,与样品同时属样处理。 5. 12 钠、镁、钾、钙、钻、锌 5.12.1试剂、材料和仗器 按GB/T239422009中第5章、第6章的规定, 5.12.2仅器条件 推荐波长:钠589.592nm, 铁279.553nm,钾766.490nm,钙317.933nm,钻228.616nm, 锌 202.548nm 人射功率,1150W, 规测高度:12mm, 氢气流量:载气0.7L/min,辅助气0.5L/min。 舒液提吸连率,1.5mL/min, 分析时间:冲洗时间30s,噪光时间20S 5.12.3测定方法 称取5g样品,溶于水,加人10mL盐酸溶液(20%),移入100mL穿量瓶中,稀释至刻度, 摄匀取20mL,共4份,分别置于100ml,容量瓶中。按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定, 结果按GB/T239422009中7.3.4的规定计算。 5.13铁 称取1g样晶,落于10mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739 的规定测定。落液所呈红色不应深于标准比色溶。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.14重金属 称取2g样品,落于10mL水中,用盐酸溶液(15%)两节落液的pH值至4,稀释至20mL。 取15mL,按GB/T9735一2008中5.1的规定测定。籍薇所呈暗色不虚案于标准比色溶减, (18) 4 HG/T 52672017 标准比色落液的制备是取剩余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL, 与同体积试被同时同样处理。 5. 15 其他氨基政 5. 15.1 仪器设备 5. 15. 1, 1 层析缸。 5. 15. 1. 2 薄层色谦用硅胶预制板G;(50mm~200mm)×200mm。 5. 15.2 试验制剂制备 5. 15. 2. 1 展开剂 120ml正丁醇+60mL水+60mL乙酸(冰醋度), 5. 15. 2. 2 显色剂 称取2g苯并戊三酮(部三酮),溶于100mL丙開中,量于棕色瓶内保存。 5.15.3 测定方法 溶液I:称取0.002g(精动至0.0001g)样晶,用0.5mL冰游解。 游液;称取0.002g(精确至0.0001g)标准样品,用0

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