ICS 71. 040. 30 G 66 HG 备累号:60615—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5266—2017 生物化学试剂 L-一水合半胱氨酸盐酸盐 Biochemical reagentL-Cysteine hydrochloride monohydrate 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5266—2017 前言 本标难按照GB/T1.12009给出的规则起草, 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口, 本标准起草单位:上海沃凯生物技术有限公司、国药集团化学试剂有限公司。 本标主要起草人:柯德宏、薛循育、张东、肖历、冯苗、雷晓青, (3) HG/T 5266—2017 生物化学试剂 L-一水合半胱氨酸盐酸盐 1范 本标准规定了生物化学试剂L水合半洗氨酸盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及 标志, 本标准适用于生物化学试剂L-一水合半胱酸盐酸盐的检验。 分子式CHNO,S·HCI·Hz0 相对分子质蛋:175.64(根据2013年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对予本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 601 化学试剂 标准演定落液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准落液的制备 GR/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610— 2008 化学试刻 测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 快测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试别 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 23942—2009 化学试剂 电感锅合等离子体原子发射光谱法通划 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 HG/T 4103—2009 化学试剂 有机氢化合物测定通用方法 3性状 本试刻为无色结品或白色结品性粉末,落于水, 4规格 L-一水合半胱氨酸盐酸盐的规格见表1。 (5) 1 HG/T5266—2017 表1L-一水合半胱氨酸盐酸盐的规格 名 移 规 格 含量(C,H,NO,S·HCD(以干基计),m/% >99.0 比旋光本领,(20℃,D)/[()m/kg] +5,0~+7.0 水游解试验 合格 干燥失量,5/% 8. 5~12. 0 灼烧残查(以硫胶盐计),/% ≤0.05 硫酸盐(SO.)w/% ≤0.02 做(NH),w/% ≤0.1 弹(As),w/% ≤0,0001 钠(Na),w/% ≤0.02 键(Mg),w/% 000.5 锌(K),w/% ≤0.00 钙(Ca),w/% 001 信(Co),/ 钟(Zn),w .00 钦(Fe), 001 重金属 Pbt 5,w/% XO1 其氮基 格 试验 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试光 试验过程可能导致危险们况,操作者应果 取适当的安全和健康指施。 5. 2 一般规定 所用物准消定溶液、标准游减、制及制品均按GB/T601、GB/T602、 本章中除另有规定外。 GB/T603的规定制备,实验用水应行合GB/T6682中三级水规临、样品均按精确至0.01g称量, 所用游没以“%”表示的均为质量分数 5. 3 含量 称取0.25g(精确至0.0001g)研细后的样晶,溶于20mL水中,加人4g碘化钾及10mL盐酸溶 液(10%),放置5min。加人25.00mL磺标准滴定落液c( 密封,于晴处放置 20min,加入100mL水(温度不超过10C),月硫代值酸纳标准滴定溶液[c(NaS,Os)=0.1mol/L 滴定,近终点时加人3mL淀粉示衰(5g/L),维续滴定至溶液蓝色消失,同时做空白试验, 的质量分数1,按公式(1)计算: L-半胱氢酸盐酸盐(以干计) 2 (5) HG/T 5266—2017 (V, V,)cM W1 ** (1) 式中: V一空白试验消耗硫代殖酸钠标准滤定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); Vs—硫代硫酸钠标准演定落液的体积的数值,单位为密升(mL); 一疏代确酸纳标准滴定率液的浓度的数值,单位为察尔每升(mol/L); M——L-半胱氮酸盐酸盐的掌尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(CH,NOS. HCI)=157.67; 相—样品的质量的数值,单位为克(g); W2 -5.6中测得干燥失量的质量分数, 5.4比施光本领 称取4g(精确至0.0001g)样品,溶于盐酸溶液(1mol/L),移人50mL容量瓶中,用盐酸案 减(1mol/L)稀释至近刻度,于20土0.5C放置15min,稀释至刻度,据匀,按GB/T613的规 定测定。 5.5水溶解试验 称取1g样品,溶于20mL水中,离液应清完,无不游物。 5.6干燥失量 称取1g(精确至0.0001g)研细后的样品,置于已在五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的称量瓶 中,在五氧化二牌干燥器中于小于0.7kPa的真空状态下干燥24h, 于燥失量的质量分数W2,按公式(2)计算: m二ml×100% U2 " (2) i 式中; 干煤前样品的质量的数值,单位为克(g); 干燥24h后样品的质盘的数值,单位为克(g)。 5.7灼烧戏查 称取2g样品,按GB/T9741—2008中<.2的规定测定,结果按GB/T9741一2008中第5章的规定 计算。 5. 8 硫酸盐 称取0.3多样品,蒂于20mL水中,加人0.5mL盐股落液(20%)酸化后,按GB/T9728的 规定测定,游液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.06mg的殖酸盐 (SO)标准溶液,与样品同时同样处理, 5.9铵 称0.5g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,置于定氮瓶中,加人1g氧化镁,加人 140mL水及2粒3粒沸石,密封,据匀,按HG/T4103一2009中图2所示装好蒸增装置,加热蒸 留出约75mL,用盛有5mL盛酸案液(0.S%)的100mL比色普接收,加人3mL氢氧化钠落液 (7) 3 HG/T 5266—2017 (320g/L)及2mL纳氏试剂,秘释至100ml,据匀,游波所量黄色不应深于标准比色游液。 标雅比色落液的制备是取含0.05mg的铵(NH)标雅溶液,帮释垒10mL,与同体积样品溶费 同时同样处理, 5. 10 称取1g样品,置于250mL维形瓶中,加人10mL硝酸,放置过夜至反应完全。于电炉上加热, 待反应缓和后,取下,放置冷却。格瓶壁加人5ml,瓷戚,继续加热至液变成棕色后,滴加硝酸, 至有机物分解完全,继续加热至产生大量白色烟雾,落减呈质黄色,冷却。加人20mL水,素沸, 除去残余的硝酸至产生白烟为止,重复处理两次。冷却,帮释至20mL,按GB/T610一2008中4.2 的规定测定,蒂液所量紫红色不应深于标准比色游液, 标准比色游液的制备是取含0.001mg的弹(As)标准落液,与样品同时同样处理。 5. 11 钠、镁、钾、钙、钻、锌 5. 11. 1 试剂、材料和仪器 按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。 5.11.2仅解条件 推誉长;钠589,592nm,镁279.553nm,钾766.490am,钙317.933nm,估228.616nm 停202.548nm。 人射功率:1150W。 观测高度:12mm. 氢气流量:载气0.7L/min,辅助气0.5L/min, 游液提吸速率;1.5mL/min。 分析时间;冲洗时间30$,慢光时间208. 5.11.3测定方法 称取5g样品,案于水,移人100mL容量载中,得释至刻度,据匀,取20mL,共4份,分别置 于100mL容量瓶中,按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定,结果按GB/T23942—2009中7.3.4 的规定计算, 5.12铁 幕取1g样品,游于15mL水中,按GB/T9739的规定测定。患所呈红色不应深于标准比色 游液。 标准比色落液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准落液,与样晶同时同样处理, 5.13重金属 称取2g样品,置于瓷中,缓缓加热炭化,冷却。加人0.5mL硫酸,继续加热至硫酸蒸气 速尽,于600土50C灼瓷完全,加入3mL垫酸及1mL硝酸,于水浴上蒸于,加人2滴盐酸及少 量水,温热溶解,用氰水落液(10%)调节溶浪pH值至4。稀释至20mL,取15ml,按GB/T9735 的规定测定,溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 标准比色帮疫的制备是取剃余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准落液,帮释至15mL, 与同体积试减同时同样处理, (8) 4 HG/T5266—2017 5. 14 其他氨基酸 5. 14. 1 仅器设备 5. 14. 1. 1 层析缸。 5. 14. 1. 2 薄层色谱用硅胶板G:(50mm~200mm)X200mm。 5. 14. 2 试验剧剂制备 5.14.2. 1 展开剂 120mL正丁醇+60mL乙酸(冰醋酸) ↑60 mL水。 5. 14. 2. 2 显色剂 将取2g苯并戊三酮(范三期),蒂于100mL丙刷中,置于棕色瓶内保存。
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