ICS 83.040.20 HG G 71 备案号：60607—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5260—2017 硫化促进剂 二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD) Vulcanizing acceleratorTetraisobutylthiuram disulfide (TIBTD) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5260—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本标准负责起草单位：蔚林新材料科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：鹤壁元昊化工有限公司、宁波艾克姆新材料有限公司。 本标准主要起草人：程凤霞、范秀莉、朱纪辉、屈军伟、宋志强。 HG/T5260—2017 硫化促进剂 二硫化四异丁基秋兰姆 （TIBTD) 1范围 本标准规定了硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（简称硫化促进剂TIBTD）的技术要求、试验 方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以二异丁胺、二硫化碳等为主要原料制得的硫化促进剂TIBTD。 化学名称：二硫化四异丁基秋兰姆 分子式：C18H36N2S4 CH3 CH3 H3C—CH—CH2 CH2—CH—CH3 结构式： N- -C- -SS -C-N - H3C—CH—CH2 CH2—CH—CH3 s s CH3 CH3 相对分子质量：408.71（按2016年国际相对原子质量） CAS RN:3064-73-1 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T16631 高效液相色谱法通则 3 技术要求 硫化促进剂TIBTD的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 HG/T5260—2017 表1 硫化促进剂TIBTD的技术要求和试验方法 项 目 指 标 试验方法 (1) 外观 淡黄色颗粒或粉末 4. 2 (2) 初熔点/℃ 65.0 4. 3 (3) 加热减量（45℃士2℃)/% ≤ 0. 30 4. 4 (4) 灰分（750℃±25℃)/% ≤ 0. 30 4. 5 (5) 筛余物*（850μm)/% ≤ 0. 0 4. 6 (6) 纯度（HPLC法）/% ≥ 97. 0 4. 7 颗粒产品不检测筛余物。 纯度为根据用户要求的检验项目。 4试验方法 4. 1 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-一2008中规定的三级水。 标准中检验结果的判定应按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 外观的测定 在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定 按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.4 加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在45℃土2℃。 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.04%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果。 4.5 灰分的测定 按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。称量约3g样量，精确至0.0001g。高温炉的温 度控制在750℃±25℃。 4.6 筛余物的测定 按GB/T11409—2008中3.5.2干法的规定进行测定。试验筛孔径为850μm。 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.02%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果。 2 HG/T5260—2017 4.7 纯度的测定 4.7.1 原理 以乙-水为流动相，样品用流动相溶解。使用C18的ODS柱和紫外检测器（254nm），对样品 中的硫化促进剂TIBTD进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用外标法。 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1乙[75-05-8]：色谱纯。 4.7.2.2 水：符合GB/T6682一2008规定的一级水。 注：以上乙腈和水均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.7.2.3硫化促进剂TIBTD标样：纯度≥99%（硫化促进剂TIBTD经多次重结晶提纯，用液相色 谱分析的面积归一化法计算）。 4.7.3仪器设备 4.7.3. 1 高效液相色谱仪：符合GB/T16631一2008的规定。 4.7.3.2 色谱柱：固定相为ODS，长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm，或具有相等柱效 的色谱柱。 4.7. 3. 3 检测器：多波长紫外分光检测器或具有相等性能的分光检测器。 微量注射器：25μL。 4.7. 3. 4 4.7.3. 5 色谱工作站或数据处理机。 4.7.3. 6 流动相过滤装置。 4.7.3.7 超声波清洗器。 4.7. 4 色谱试验条件 色谱试验条件如表2所示。 表2 色谱试验条件 控制参数 试验条件 进样体积/μL 10 检测器波长/nm 254 流速/(mL/min) 1. 0 仪器状态 柱温/℃ 40 乙：水=90：10 流动相（V/V) 检测时间/min 30 定量方法 外标法 注：上述试验条件中参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳试验条件。 3 HG/T5260—2017 4.7.5 试验步骤 4.7.5.1 流动相的配制 按色谱试验条件要求配制流动相，用超声波清洗器脱气。 4.7.5.2标样的测定 称取0.025g已知纯度的标样（精确至0.0001g），置于50mL清洁、干燥的容量瓶中，用 30mL流动相溶解，超声1min～2min，使样品完全溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。色谱基线稳定 后，用微量注射器吸取20μL标样溶液注射入色谱仪。以色谱工作站或数据处理机计算出标样中硫化 促进剂TIBTD的峰面积。 4.7.5.3样品的测定 称取0.025g研细的样品（精确至0.0001g），置于50mL清洁、干燥的容量瓶中，用30mL流 动相溶解，超声1min～2min，使样品完全溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用微量注射器吸取 20μL样品注人色谱仪。以色谱工作站或数据处理机计算出样品中硫化促进剂TIBTD的峰面积。 4.7.6结果计算 硫化促进剂TIBTD的纯度以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： A样.M标 丞.W标 w= (1) M样 A标 式中： A样— 样品中硫化促进剂TIBTD的峰面积； M标一 硫化促进剂TIBTD标样的质量的数值，单位为克（g)； A标一 标样中硫化促进剂TIBTD的峰面积； 硫化促进剂TIBTD样品的质量的数值，单位为克（g）； W标— 硫化促进剂TIBTD标样纯度的质量分数。 4.7.7允许差 平行测定两个结果的差值不得大于1.2%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 4.7.8色谱图 硫化促进剂TIBTD样品分析的典型色谱图见图1。 4 HG/T5260—2017 500F 16,021 13.371 0 10 20 30 时间/min 说明： 16.021min 硫化促进剂TIBTD。 图1 硫化促进剂TIBTD样品分析的典型色谱图 5检验规则 5.1 出厂检验 表1中规定的第（1）项～第（5）项为出厂检验项目。如用户要求，表1规定的第（6）项纯度 亦可作为出厂检验项目。 5.2 组批规则 本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。 5.3采样 以批为单位按GB/T6679的规定采样，采样量不少于300g。分别装人两个清洁、干燥的磨口瓶 （塑料袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人 等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）密封保存备查。 5.4合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有 一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6标志、包装、运输和存 6.1标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生 产日期、批号、净含量等。并按GB/T191--2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6. 2 2包装 本产品应用内衬塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮纸袋包装，每袋净含量25kg或20kg。也 可根据用户要求采取其他包装方式。