ICS 83. 040.20 G 71 HG 备案号：60605—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5258—2017 橡胶防老剂 N,N-双（1-甲基丙基）对苯二胺 Rubber antioxidant---N , N'-bis( 1-methylpropyl)-p-phenylenediamine 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5258—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本标准负责起草单位：安徽圣奥化学科技有限公司。 本标准参加起草单位：圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：唐志民、李锋伟、范秀莉、李世武、夏海洋。 HG/T5258—2017 橡胶防老剂 N,N'-双（1-甲基丙基）对苯二胺 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了橡胶防老剂N，N'-双（1-甲基丙基）对苯二胺的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于由1，4-二氨基苯（对苯二胺）与2-丁酮缩合烷基化反应制得的橡胶防老剂N，N" 双（1-甲基丙基）对苯二胺。 化学名称：N，N'-双（1-甲基丙基）对苯二胺（简称橡胶防老剂44PD） 分子式：CH24N2 "H? CH: 结构式： H;C—CH2—CH—NH- -NH—CH—CH2—CH3 相对分子质量：220.33（按2016年国际相对原子质量） CASRN:101-96-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190--2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6680液体化.T.产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T97222006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 常用化学危险品贮存通则 3技术要求 橡胶防老剂44PD的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 1 HG/T5258-2017 表1# 橡胶防老剂44PD的技术要求和试验方法 日 指标 试验方法 项 外观 深褐色液体 4. 2 0. 50 4. 3 加热减量（70℃±2℃）/% > 灰分（750℃±25℃）/% 0. 10 4. 4 纯度（GC法）/% 96. 0 4. 5 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2外观的测定 在自然光下自测。 4.3加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在70℃土2℃。 平行测定两个结果的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在750℃±25℃，称量约2g 样品，精确至0.0001g。 4.5纯度的测定 4.5.1原理 在选定的色谱试验条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 计算方法采用面积归二化法。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1二氯甲烷［75-09-2］。 4.5.2.2氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.5.2.3氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.5.2.4空气：干燥无油压缩空气。 4.5.3仪器设备 4.5.3.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定。 4.5.3.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 2 HG/T5258-2017 4.5.3.3色谱柱：长30m、内径0.32mm、膜厚0.25um的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基） 甲基聚硅氧烷（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 4.5.3.41 微量注射器：1.0μL。 4.5.3.5 色谱工作站或数据处理机。 4.5.4色谱试验条件 色谱试验条件如表2所示。 表2色谱试验条件 试验条件 控制参数 载气 氮气 载气压力/kPa 139. 8 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流基/（mL/min） C8 350 助燃气（空气）流盘/（mL/min） 氮气 补偿气 30 补偿气流盐/（mL/min） 分流比 (60~80):1 初始柱温/℃ 35 保持时间/min 4 一阶升温速率/（C/min） 15 一阶温度/℃ 270 升温程序 保持时间min 0 二阶升温速率/（℃/min） 二阶温度/℃ 280 终温保持时间/min 5 定量方法 面积归一化法 注：上述试验条件中参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳试验条件。 4.5.5样品的测定 称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于洁净、干燥的10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀 释至刻度，待试验条件稳定后，用微量注射器吸取0.6μL样品溶液注入色谱仪，待出峰完毕后，用 色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4.5.6结果计算 橡胶防老剂44PD的纯度以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： A X100 (1) w ZA; 3 HG/T52582017 式中： A-一样品中橡胶防老剂44PD的峰面积； ZA；—样品中各组分的峰面积之和。 4.5.7允许差 平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 4.5.8色谱图 橡胶防老剂44PD样品分析的典型色谱图见图1。 16.309 3250 3000 2750 2500 2250 2000 1250 1000 750 500 250 2.5 5.0 7.5 10.012.5 15.0 17.5 20.022.5 25.027.5 30.0 32.5 35.0 37.5 时间/min 说明： 16.309 min 橡胶防老剂44PD。 图1橡胶防老剂44PD样品分析的典型色谱图 5检验规则 5. 1 出厂检验 表1规定的所有项目为出厂检验项目 5.2组批规则 本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批， 5.3采样 按GB/T6680的规定采样，采样量应不少于500mL。混合均匀后，分别装人两个清洁、干燥的 磨口瓶中，瓶口加封，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一份由检验部门检 验，另一份密封保存备查。 4 HG/T5258—2017 5.4合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 标不符合表1的要求，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只 有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、 生产日期、批号、净含量等和符合GB190一2009中规定的“腐蚀性物质”标志以及GB/T191一2008 中规定标明的“怕晒”“怕雨”等标志。 6.2包装 本产品用清洁、干燥、坚固的200L铁桶包装，每桶净含量180kg，也可以根据用户要求采用其 他包装形式。产品的包装应符合GB12463的有关规定。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定的检验项目的检验数据等。 6.3运输 本产品运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止包装损坏。 6.4存 本产品的贮存应符合GB15603的有关规定。贮存在通风、干燥、阴凉的货棚或仓库内，避免 曝晒。 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。 7安全 根据GB12268---2012的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，操作时要穿戴好个人防护用品， 防止皮肤直接接触。 5