ICS 83.040.20 G 71 HG 备案号：606042018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5257-—2017 硫化促进剂 N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺 (TBSI) Vulcanizing accelerator- N-tert-butyl-bis-2-benzothiazole sulfenamide (TBSI) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5257—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本标准负责起草单位：安徽圣奥化学科技有限公司。 本标准参加起草单位：蔚林新材料科技股份有限公司、山东阳谷华泰化工.股份有限公司、鹤壁元 昊化工有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、李平华、范秀莉、吴振军、张新凤、缪振敢。 - HG/T5257—2017 硫化促进剂 N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（TBSI 1范围 本标准规定了硫化促进剂N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（简称硫化促进剂TBSI）的技 术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由苯并噻唑或其衍生物为主要原料与叔丁胺在催化剂存在下制得的硫化促进剂TBSI。 化学名称：N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺 分子式：C18H17N3S4 结构式： CH, 相对分子质量：403.56（按2016年国际相对原子质量） CAS RN:3741-80-8 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T16631高效液相色谱法通则 3技术要求 硫化促进剂TBSI的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 1 HG/T5257-—2017 表1硫化促进剂TBSI的技术要求和试验方法 项 日 指 标 试验方法 外观 白色或淡黄色粉末 4. 2 初熔点/℃ 128.0 4. 3 加热减（70℃士2℃）/% > 0. 50 4. 4 灰分（750℃±25℃）/% ≤ 0. 50 4. 5 筛余物（150μm）/% 0. 10 4. 6 纯度（HPLC法）/% 90. 0 4. 7 4试验方法 4. 1 一般规定 除非另有规定，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2外观的测定 在自然光下目测。 4.3初熔点的测定 按GB/T11409一2008中3.1的规定进行测定。 平行测定两个结果的绝对差值不大于0.4℃，取其算术平均值作为测定结果。 4.4加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在70℃土2℃。 平行测定两个结果的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5灰分的测定 按GB/T11409-2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在750℃士25℃，称量约3g 样品，精确至0.0001g。 4.6筛余物的测定 按GB/T11409—2008中3.5.2干法的规定进行测定。其中试验筛孔径为150μm。 平行测定两个结果的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7纯度的测定 4.7.1原理 称量后的样品用溶剂溶解，一定量的样品注射到反相HPLC中，用乙睛与水作为流动相将样品 中的各组分通过C18柱分离后用检测器检测，计算方法采用外标法。 2 HG/T 5257--2017 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1水：符合GB/T6682一2008中规定的一级水，经0.45μm滤膜过滤，使用前脱气。 4.7.2.2乙腈[75-05-8]：色谱纯，使用前脱气。 4.7.2.3二氯甲烷［75-09-2]：色谱纯。 4.7.2.4硫化促进剂TBSI标样：纯度≥99.00%（硫化促进剂TBSI多次重结晶提纯后，用液相色 谱分析的面积归一化法结果）。 4.7.3仪器设备 4.7.3.17 高效液相色谱仪：符合GB/T16631的规定。 4.7. 3. 2 色谱柱：固定相为Cl8，长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5um，或具有相等柱效的 色谱柱。 4.7.3.3 检测器：多波长紫外分光检测器或具有相等性能的分光检测器。 4.7.3.4 微量注射器：20μl.。 4.7.3.5 色谱工作站或数据处理机。 4.7.3. 6 超声波振荡器。 4.7. 4 色谱试验条件 色谱试验条件如表2所示。 表2色谱试验条件 控制参效 试验条件 进样体积/μL 3 检测器波长/nm 254 1. 0 流速/(mL/mint) 仪器状态 柱温/℃ 35 流动相(V/V) 乙腈：水=84：16 检浏时间/min 35 定黄方法 外标法 注：上述试验条件中参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳试验条件。 4.7.5标样的测定 称取0.07g已知纯度的标样（精确至0.0001g），放人50mL清洁、干燥的容量瓶中，用二氯甲 烷稀释至刻度，放入超声波振荡器中振荡1min2min，使标样完全溶解。色谱仪稳定后，用微量注 射器吸取20μL标样溶液注射人色谱仪。出峰结束后，用色谱工作站计算出标样中硫化促进剂TBSI 的峰面积。如上所示测定两次。 3 HG/T5257—2017 4.7.6样品的测定 称取0.07g样品（精确至0.0001g），放人50mL清洁、干燥的容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度， 放人超声波振荡器中振荡1min～2min，使样品完全溶解。色谱仪稳定后，用微量注射器吸取20μL样 品溶液注射入色谱仪。出峰结束后，用色谱T.作站计算出样品中硫化促进剂TBSI的峰面积。 4.7.7结果计算 硫化促进剂TBSI的纯度以质量分数z计，数值以%表示，按公式（1）计算 (1) 式中： A样—样品中硫化促进剂TBSI的峰面积； M标一一硫化促进剂TBSI标样的质量的数值，单位为克（g）； A标—标样中硫化促进剂TBSI的峰面积； M样一 硫化促进剂TBSI样品的质量的数值，单位为克（g）； 硫化促进剂TBSI标样纯度的质量分数。 4.7.8允许差 平行测定两个结果的绝对差值不大于1.2%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 4.7.9色谱图 硫化促进剂TBSI样品分析的典型色谱图见图1。 18.162 1000 750 Am/ 250 10.160 八 0 15 10 20 25 30 5 时间/min 说明： 18.162min- 硫化促进剂TBSI。 图1硫化促进剂TBSI样品分析的典型色谱图 5检验规则 5.1出厂检验 表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 4 HG/T 52572017 5.2组批规则 本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。 5.3采样 以批为单位按GB/T6679的规定采样，采样量不少于500g。分别装人两个清洁、干燥的磨口瓶 （塑料袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人 等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）密封保存备查。 5.4合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 标不符合表1的要求，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只 有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地 址、生产日期、批号、净含量等和GB/T191一2008中规定标明的“怕晒”“怕雨”等标志。 6.2包装 本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg。也可以根据用户要求采用 其他包装形式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定的检验项目的检验数据等。 6.3运输 本产品的运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止包装损坏。 6.4贮存 本产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射。离墙壁的距离应大于0.5m，并 不得靠近自来水管、下水道和取暖装置，以防止潮湿和变质，更不能靠近火源。 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。 5