ICS 71. 100. 40 G 70 HG 备案号：60601—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T52552017 纺织染整助剂 柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定 Textile dyeing and finishing-- Determination of dimethyl sulfate in softening agents 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5255—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.T作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、重庆出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：谢维斌、陈丽华、王俊苏、涂红雨、吴俭俭、赵珊红、张后兵、赵梅、赵 婷、李蔚文。 1 HG/T5255—2017 纺织染整助剂 柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定方法。 本标准适用于各类柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品中的硫酸二甲酯经乙酸乙酯超声提取后，提取液过滤，用气相色谱-质谱（GC/MS）检测， 以外标法定量。 4试剂和材料 4.1除非另有说明，仅使用色谱纯试剂。 2乙酸乙酯。 4. 2 4.3硫酸二甲酯（CAS号：77-78-1）标准品：纯度≥99.0%（质量分数）。 4.4标准工作溶液：用硫酸二甲酯（4.3）配制成有效浓度为100mg/L的乙酸乙酯标准溶液，再根 据需要配制成合适浓度的系列标准工作溶液。 注：标准工作溶液现用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 5.2超声波发生器：工作频率40kHz。 5.3锥形瓶：具磨口塞，150mL。 5.4滤膜：0.22μm，有机相。 HG/T5255-2017 5.5分析天平：感量为0.0001g。 6分析步骤 6.1提取 称取0.5g（精确至0.001g）样品，置于150mL锥形瓶（5.3）中，加人50mL乙酸乙酯 （4.2），于超声波发生器（5.2）中提取10min，提取液用0.22μm滤膜（5.4）过滤至样品瓶中供气 相色谱-质谱测定。 6.2气相色谱-质谱联用仪测定 6.2.1工作参数 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a 色谱柱：DB-624柱，30m×0.25m×0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度为70℃，以20℃/min的速率升温至220℃，保持5min； c） 进样口温度：250℃： 色谱-质谱接口温度：250℃； e) 进样方式：不分流进样； 载气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数）； g) 流速：1.0mL/min; h) 进样量：1.0μL 数据采集方式：选择离子扫描（SIM）或全扫描（Scan） j) 电离方式：EI； k） 电离能量：70eV； 1) 溶剂延迟时间：3min。 6.2.2.气相色谱-质谱分析及阳性缩果确证 根据样液中硫酸二甲酯的含量情况选取3种或以上浓度相近的标准T作溶液，标准工作溶液和样 液中硫酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范围内。 如果样液与标准工作溶液的总离子流色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现，则根据硫酸二甲酯 的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。 硫酸二甲酯的标准色谱图和质谱图参见附录A，硫酸二甲酯的特征离子碎片及其丰度参见附 录B。 7空白试验 除不加样品外，按上述6.1～6.2测定步骤进行。 8结果计算 样品中硫酸二甲酯的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： 2 HG/T 52552017 (A.-A.)c,V X = (1) A.m 式中： A一一样液中硫酸二甲酯的峰面积（或峰高）； A。- 空白样液中硫酸二甲酯的峰面积（或峰高）； 标准.工作溶液中硫酸二甲酯的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V- 一萃取液的体积的数值，单位为毫升（mL）； A. 标准工作溶液中硫酸二甲酯的峰面积（或峰高）； -样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，表示到小数点后 2位。 9测定低限、回收率和精密度 9.1测定低限 本方法的测定低限为10mg/kg。 9.2回收率 本方法对纺织染整助剂中硫酸二甲酯的回收率为75%110%。 9.3精密度 在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于 这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过3%为前提。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 样品的描述： a) b) 本标准的编号； c) 与本标准的差异； d）试验结果； e) 试验日期。 3 HG/T5255--2017 附录A （资料性附录） 硫酸二甲酯的标准色谱图和质谱图 8000 硫酸二甲酯 7000 6000 5000 3000 2000 1000 0 2 5 6 7 9 10 11 12 13 3 时间/min 图A.1 硫酸二甲酯的标准色谱图 95 6000 5500 5000 4500 4000 3500 2500 2000 1500 45 1000 79 500 125 88 0 m/z 图A.2 硫酸二甲酯的质谱图 HG/T 5255--2017 附 录B (规范性附录) 硫酸二甲酯特征离子 表 B. 1 硫酸二甲酯特征离子 特征离子/amu 化学文摘编号 序号 名称 (CAS No. ) 特征离子 丰度比 目标离子 硫酸二甲酯 77-78-1 66,79,95 28 :14:100 96 1