ICS 65. 100. 30 G 25 HG 备案号：60537—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5233—2017 醚菌酯悬浮剂 Kresoxim-methyl aqueous suspension concentrate 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5233—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位：安徽美兰农业发展股份有限公司、安徽华星化工有限公司、山东省青岛金 尔农化研制开发有限公司。 本标准主要起草人：邢红、王博、黎娜、毛堂富、庆光平、邱学芳。 (13) HG/T5233—2017 醚菌酯悬浮剂 1范围 本标准规定了醚菌酯悬浮剂的要求、试验方法、验收和保证期、标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由醚菌酯原药、助剂和填料加.T而成的醚菌酯悬浮剂。 注：醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137—2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T31737 农药倾倒性测定方法 3要求 3.1外观 可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经过摇动后，应恢复原状，不 应有结块。 3.2技术指标 醚菌酯悬浮剂还应符合表1的要求。 (15) 1 HG/T5233-—2017 表1醚菌酯悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 10 % 30 % 40 % 45 % 30. 0*1:5 40. 0+2:8 45. 0 +2:2 醚菌酯质量分数/% 10. 0+1:0 悬浮率/% ≥ 06 pH值范围 5.0~8.0 ≤ 5. 0 倾倒后残余物/% 倾倒性 洗涤后残余物/% ≤ 0. 5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% 86 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL > 25 低温稳定性” 合格 合格 热贮稳定性" “正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 800mL. 4.4鉴别试验 液相色谱法一本鉴别试验可与醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5醚菌酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解。以乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 223nm下对试样中的醚菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 2 (16) HG/T5233—2017 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 醚菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱.工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）=60：40，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：223nm； 进样体积：5μL； 保留时间：醚菌酯约6.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 1-醚菌酯。 图1醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g醚菌酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇使标样均匀分散并稀释至 刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 (17) 3 HG/T5233-2017 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g醚菌酯的悬浮剂试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人5mL水，振摇 使试样分散成均匀的悬浊液，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀，过滤。用 移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针醚菌酯峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中醚菌酯 质量分数按公式（1）计算： Azm,w i=- :(1) A,m2 式中： 试样中醚菌酯质量分数，以%表示； 试样溶液中醚菌酯峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m, w-—标样中醚菌酯质量分数，以%表示； A1一一标样溶液中醚菌酯峰面积的平均值； m2——试样的质量的数值，单位为克（g）)。 4.5.6允许差 醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差，10%悬浮剂应不大于0.4%，30%、40%和45%悬浮 剂应不大于0.7%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6悬浮率的测定 按GB/T14825--2006中4.2进行。称取含0.1g醚菌酯的试样（精确至0.0001g），将剩余的 1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将剩余物全部洗人100mL容量 瓶中，在超声波下振荡5min，恢复至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤后，按4.5测定醚菌酯 的质量，计算其悬浮率。 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8倾倒性的测定 按GB/T31737进行。 4.9湿筛试验 按GB/T16150-1995中2.2进行。 4.10 持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 (18) 4 HG/T5233—2017 4. 11 1低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.2进行。悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格。 4.12 热贮稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.3进行，贮存样品的量不低于800mL。热贮后，醚菌酯质量分数应 不低于贮前的95%，悬浮率、pH值范围、倾倒性和湿筛试验仍应符合标准要求为合格。 5验收和保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2保证期 在规定的贮运条件下，醛菌酯悬浮剂的保证期从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标均应 符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 醚菌酯悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。醚菌酯悬浮剂应用洁净、干燥的玻 璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量一般为100g、200g、500g；也可根据用户要求或订货协议采用其他 形式的包装，但需符合GB3796的规定。 6.2购运 醚菌酯悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。 (19) 5