ICS 71.040. 40 G 04 HG 备案号：60534—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5230—2017 硫酸中硒的测定方法 Determination method of selenium in sulphuric acid 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5230—2017 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、准安市产品质量监督检验所、 云南省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：邹惠玲、夏攀登、汤立忠、他德洪、邱爱玲、翟中华、吴彬、苏海涛、 焦毅。 一 HG/T5230—2017 硫酸中硒的测定方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了硫酸中硒的测定方法一一氢化物原子荧光光谱法。 本标准适用于T业硫酸、试剂硫酸及其他用途的硫酸产品，方法检出限为0.01mg/kg。 2原理 在盐酸介质中，试样中的6价硒被还原成4价硒。用硼氢化钾作还原剂，将4价硒还原成硒化 氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下基态硒原子被激发至高能态，在去活 化回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 3一般规定 本方法中所用的水，全部为电阻率值不小于18.2Mα·cm（或电导率不大于0.055μS/cm）的 超纯水；所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所使用的玻璃器皿，均应用硝酸溶 液（1十1）浸泡12h以上或用硝酸溶液（1十3）浸泡24h以上，使用前用自来水反复冲洗后，再用 超纯水冲洗干净。 4试剂或材料 4.1盐酸：优级纯。 4.2硝酸：优级纯。 4.3盐酸溶液：1十9。 使用优级纯盐酸配制。 4.4硼氢化钾溶液：20g/L。 称取0.5g氢氧化钾，置于150mL烧杯中，加人约50mL水使其完全溶解。向其中加人称好的 2.0g硼氢化钾，用水稀释至100mL，摇匀。 此溶液应避光保存，现用现配。 4.5硒（Se）标准溶液：100μg/mL。 购买市售有证标准物质。或称取0.100g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（见 4.2），水浴加热溶解后冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，存于玻璃 瓶中。 4.6硒（Se）标准溶液：1μg/mL。 1 HG/T5230--2017 量取1.00mL硒标准溶液（见4.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液使用时现配。 4.7氩气：纯度达到99.99%以上。 5仪器设备 原子荧光光度计：附有硒空心阴极灯。 原子荧光光度计测定硒的参考T.作条件参见附录A。 6试验步骤 6.1工作曲线的绘制 取5只50mL容量瓶，分别加人硒标准溶液（见4.6）0.50mL、1.00ml、1.50mL、2.00mL、 2.50mL，再依次加人5mL盐酸（见4.1），用水稀释至刻度，摇匀。相对应的硒浓度分别为 10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。 将原子荧光光度计调至最佳作条件，用盐酸溶液（见4.3）作载流液、硼氢化钾溶液作还原 剂，以载流溶液为空白溶液，测定溶液的荧光强度。 以上述溶液中硒的浓度（单位为微克每升）为横坐标、对应的荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲 线，计算出标准曲线回归方程。 6.2测定 称取1g~2g试样，精确到0.01g。置于100mL高型烧杯内，加人5mL盐酸（见4.1），于电 热板上加热至剩余体积约2mL，切不可蒸干。取下，冷却，补加5mL盐酸（见4.1），移人50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，待测。 在与标准溶液系列相同的测定条件下，用原子荧光光度计测定试液的荧光强度。 同时进行空白试验。 根据试液和空白试验溶液的荧光强度值用线性回归方程计算出硒的浓度。 7试验数据处理 硒（Se）的质量分数w，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： (c-c。)VXi0 3 (1) m 式中： c——试液中硒的浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； V一一被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到0.01mg/kg。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过这两次测定结果的算术平均值的 20 %。 2 HG/T 5230---2017 附录A （资料性附录） 原子荧光光度计测定硒的参考工作条件 原子荧光光度计测定硒的参考.T.作条件见表A.1。 表A.1 仪器参数 项 目 光电倍增管负高压/V 280 灯电流/mA 80 载气流量/屏蔽气流基/（mL/min） 400/1 000 石英炉温度/℃ 200 原子化炉高度/mm 8 读数时间/s 12 延迟时间/s 1 读数方式 峰面积 进样体积/mL A