ICS 71.060.50 G 12 备案号：60530—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5216-—2017 工业次磷酸钙 Calcium hypophosphitefor industrial use 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5216—2017 前 育 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：重庆新申世纪化工有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、中海油天津化工 研究设计院有限公司、昆明理工大学、索尔维-恒昌（张家港）精细化工有限公司、青岛市食品药品 检验研究院。 本标准主要起草人：申静、赵亮亮、安晓英、丁灵、谢德龙、唐艳、徐吉超。 (29) HG/T5216-2017 工业次磷酸钙 警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第4类4.1项易燃固体，操作时应小心 谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业次磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 . 本标准适用于工业次磷酸钙。该产品可用作阻燃剂、抗氧化剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268-2012危险货物品名表 GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准游液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 33 分子式和相对分子质量 分子式：Ca(H,PO22 相对分子质量：170.03（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或灰白色微晶状粉末。 4.2T.业次磷酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 (31) I HG/T5216—2017 表1技术要求 项 日 指 次磷酸钙[Ca(H,POz)2］w/% 98.5~100.5 pH（100g/L水溶液） 4.0~5.0 水分w/% ≤ 0. 2 水不溶物w/% > 0.5 5试验方法 5.1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1 和HG/T3696.3的规定制备。 5.2 2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板中用目视法判定外观。 5.3次磷酸钙含量的测定 5.3.1原理 试样中的次磷酸根与溴反应，过量的溴与碘化钾定量反应生成碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定产生的碘，根据滴定体积计算次磷酸钙含量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1硫酸溶液：1+9。 5.3.2.2碘化钾溶液：200g/L。 只限于使用无色溶液。 ~0.1mol/L 5.3.2.3 溴溶液：（ 称取2.78g溴酸钾和10g溴化钾，精确至0.01g。加水溶解并稀释至1000mL。 5.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（VazS,0）~0.1mol/L。 5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.3.3试验步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加水，搅拌使其溶解，然后全部转移 至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL碘量瓶中，用移液管加入50mL溴溶液，快速加入 10mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，缓慢摇匀，在暗处于25℃～30℃放置1h。然后迅速加人 10mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞，水封，缓缓摇匀，放置10min。然后用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸 2 (32) HG/T5216—2017 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。 同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.3.4试验数据处理 次磷酸钙［Ca（H,PO,），］含量以质量分数w，计，按公式（1）计算： [(V-V,)/1000]cM W,= X100% m×(25/500) 式中： V—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； 1 M次磷酸钙 Ca(H,PO2)2摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=21.25)。 L8 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4pH的测定 5.4.1试剂或材料 无二氧化碳的水。 5.4.2仪器设备 酸度计：精度为0.02pH单位。 5.4.3试验步骤 称取10.00g士0.01g试样，置于200mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水溶解试样，摇 匀，按GB/T23769的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。 5.5水分的测定 5.5.1原理 试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的质量变化确定 水分。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1称量瓶：@60mm×30mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3试验步骤 用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g。置于电热恒 温干燥箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。 (33) 3 HG/T5216—2017 5.5.4试验数据处理 水分以质量分数wz计，按公式（2）计算： (2) m 式中： 一干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m 一干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2 m一—试样的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1试剂或材料 盐酸溶液：1+1。 5.6.2仪器设备 5.6.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm15μm。 5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.6.3试验步骤 称取约5.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，用已在105℃土2℃下干燥至质量恒 定的玻璃砂埚抽滤，用水洗涤残渣10次～15次，置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质 量恒定。 5.6.4试验数据处理 水不溶物含量以质量分数w3计，按公式（3）计算： m,-m2 ×100% W3= (3) m 式中： 玻璃砂埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m m2——玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)； m——试样的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6检验规则 6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、在基本相同的生产条件下、连续生产或同一班组生产的工业次磷酸钙为 一批。每批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品迅速混匀，用缩分器或四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清 (34) 4 HG/T5216—2017 洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。 一份供检验用，另一份保存备查。 6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即 使只有一项指标不符合本标准的要求时、则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1工业次磷酸钙产品包装袋上应有牢固周清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净 含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“易燃固体”标签及GB/T191一2008第2 章中规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业次磷酸钙产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、 净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1.T.业次磷酸钙产品采用双层包装。内包装采用双层聚乙烯薄膜袋或单层加厚聚乙烯袋，外包装 采用纸板桶或塑料编织袋。包装内袋采用热合或人工扎口；外袋采用加盖密封或缝包机缝合，包装牢 固，无漏缝或跳线现象。 8.2工业次磷酸钙产品运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受热、受潮。严禁与氧化剂混运