ICS 71. 060. 30 G 11 HG 备案号：60528—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5214—2017 工业次磷酸 Hypophosphiteacidforindustrialuse 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5214—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学.工.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：重庆新申世纪化.工.有限公司、湖北尧治河化工股份有限公司、佛山市质量计量 监督检测中心、昆明理工大学、索尔维-恒昌（张家港）精细化工有限公司、徐州市产品质量监督检 验中心、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王强、孙佳奎、沈国权、廉培超、杨颖颐、石丽珠、弓创周、安晓英、王军 民、闫雅婧、郭浩龙。 (3) HG/T5214—2017 工业次磷酸 警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第8类腐蚀性物质，接触时，应注意安 全。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如 溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了工.业次磷酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业次磷酸，该产品用于化工、树脂、涂料及水处理等行业，是高品质次磷酸盐类 产品的合成原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3050一2000无机化.T.产品中氟化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268-2012 危险货物品名表 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：H,PO2 相对分子质量：65.99（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色透明液体。 4.2T.业次磷酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 (5) HG/T5214—2017 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 次磷酸（H,PO,）w/% > 50. 0 亚磷酸（H,PO),）w/% ≤ 0. 50 钠（Na）w/% ≤ 0. 30 0.50 ≤ 铁（Fe）w/% 0.0005 0.002 0 氯化物（以CI计）w/% 0. 015 0. 045 密度（20℃)/(g/cm²） 1.210~1.226 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级 水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿上或比色管中用目视法判定外观。 5.3次磷酸含量测定 5.3.1原理 以酚酞指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的总酸度，根据氢氧化钠标准 滴定溶液的消耗量，扣除亚磷酸的消耗量，通过计算确定次磷酸含量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(VaOH)~0.5mol/L。 5.3.2.2 酚指示液：10g/L。 5.3.3试验步骤 称取约1.6g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀。加人 2滴～3滴酚酞指示液（10g/L），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，即为终点。 同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 5.3.4试验数据处理 次磷酸含量以次磷酸（H，PO，）的质量分数w，计，按公式（1）计算： (V-V。)X103×cM ×100%-1.610w2 W,= m 2 (6) HG/T5214—2017 式中： V一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—-次磷酸（H3PO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=65.99）； m——试样的质量的数值，单位为克（g)； W2——由5.4测得的亚磷酸（H,POs）的质量分数； 1.610—亚磷酸( H，PO3）换算为次磷酸（H3PO2）的系数。 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4亚磷酸含量测定 5.4.1原理 加人过量碘标准滴定溶液，与试验溶液中的亚磷酸根反应后，以淀粉指示液为指示剂，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定剩余的碘，通过计算确定亚磷酸含量。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1氢氧化钠溶液：80g/L。 5.4.2.2磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液：pH~7.3。 75mL磷酸氢二钠溶液［c（NazHPO,）~0.25mol/L］和25mL磷酸二氢钠溶液[c（NaH,PO,） 0.25mol/L混匀，用pH计检查。 (2)~0.1mol/L 5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,03）~0.1mol/L。 5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.4.3试验步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g。置于500mL碘量瓶中，加入20mL水，摇匀，用氢氧化钠 溶液调节溶液pH至7（用精密试纸检查）。加入30mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，用移液管 加入25mL碘标准滴定溶液，塞紧瓶塞，水封，慢慢摇匀，于暗处在20℃以下放置30min。然后用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即 为终点。 同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 5.4.4试验数据处理 亚磷酸含量以亚磷酸（H,PO3）的质量分数W2计，按公式（2）计算： (V。-V)×103×cM W2- X100% .........(2) m 式中： (7) 3 HG/T5214—2017 V。滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-—亚磷酸( H，PO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(M=41.00)； 12 m一—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.5钠含量测定 5.5.1原理 采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长处589.0nm测定钠含量。 5.5.2试剂或材料 5.5.2.1硝酸溶液：1+1。 5.5.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Va）0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。 5.5.2.3水：符合GB/T6682二级水规格。 5.5.3仪器设备 原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。 5.5.4试验步骤 5.5.4.1标准曲线的绘制 用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钠标准溶液，置于5个 100mL容量瓶中，各加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳 T.作条件，用标准空白溶液调零，于波长589.0nm处测定标准溶液的吸光度。以钠的质量（mg）为 横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.5.4.2试验 称取约2g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人20mL水，搅拌均匀，全部转移 至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取1mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，加 入1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。测定试验溶液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线 上查出相应的钠的质量。 5.5.5试验数据处理 钠含量以钠（Na）的质量分数w3计，按公式（3）计算： m,×103 （3） 式中： m一一从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)； (8) 4 HG/T5214—2017 m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.6铁含量测定 5.6.1原理 同GB/T3049—200