ICS 71. 060.50 G 12 备案号：60524~60527—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5210~5213—2017 牙膏用氟化钠、氯化锶、 过碳酰胺和硝酸钾 (2017) 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5210—2017 言 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：天津长芦华信化工股份有限公司、多氟多化工股份有限公司、山东华氟化工有 限责任公司、天津蓝天集团股份有限公司、广州立白企业集团有限公司、中海油天津化工研究设计院 有限公司。 本标准主要起草人：周红艳、侯红军、王延平、闫春生、高建、施秀华、梁玉树、刘庆刚、 王彦。 (3) I HIG/T5210—2017 牙膏用氟化钠 警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第6类6.1项毒性物质。本标准的试验 方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实 践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了牙膏用氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏用氟化钠。该产品用作牙膏的酶抑制剂，也适用于牙粉、口腔清洁护理液等口 腔清洁护理产品。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T5009.76一2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB122682012 2危险货物品名表 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：NaF 相对分子质量：41.99（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色晶体或白色粉末。 (5) 1 HG/T5210—2017 4.2 牙膏用氟化钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 氟化钠（NaF)（以干基计）w/% 98.0 干燥减量w/% ≤ 0.50 水不溶物w/% ≤ 0.05 酸度（以H计）/（mmol/100g） < 10. 0 碱度（以OH计）/（mmol/100g） ≤ 2. 5 氧化物（以CI计）w/% 0. 010 ≤ 硫酸盐（以SO,计）w/% 0.020 氟硅酸盐（以Na,SiF计）w/% 0. 35 铁（Fe)w/% 0.0050 重金属（以Pb计)/（mg/kg） 10 ≤ 砷（As)/(mg/kg) 2 5 试验方法 5.1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、 制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 3 氟化钠含量的测定 5.3.1 原理 氟化钠经强酸性阳离子交换树脂离子交换后生成对应量的酸，不 利用氢氧化钠标准滴定溶液滴定交 换液和洗涤液，从而达到准确定量的目的。 5.3.2 试剂或材料 5. 3. 2.1 饱和氯化钠溶液。 5. 3. 2. 2 95%乙醇。 5.3.2.3 盐酸溶液：1+3。 5.3.2.4 氢氧化钠溶液：100g/L。 5.3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）~0.5mol/L。 (6) 2 HG/T5210—2017 5.3.2.6酚酥指示液：10g/L。 5.3.2.7强酸性阳离子交换树脂：树脂颗粒直径0.2mm~0.8mm。 预处理：取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂应先用饱和氟化钠溶液浸泡，再逐步 稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h，使其充分膨胀。 倒出水后，加人95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加人盐酸溶液浸泡2h～3h。用水洗至中 性，加人氢氧化钠溶液浸泡2h～3h。水洗至中性，再用盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，浸泡期间应经 常搅拌。用盐酸溶液漂洗3次。 再生处理：将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液漂洗3次，并浸泡24h， 浸泡期间应经常搅拌。将盐酸溶液倒出，再用盐酸溶液漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换 柱，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡， 备用。 5.3.2.8 脱脂棉。 5.3.3仪器设备 交换柱：材质为聚乙烯、内径为10mm～20mm、长度不小于500mm的直管，下端配有可调节 流速的旋塞。 5.3.4试验步骤 树脂柱的制备：将交换柱垂直固定在架子上，关上旋钮，柱底部填入适量脱脂棉，注人约10cm 水，将预处理过的强酸性阳离子交换树脂注人管内，使树脂床高度达到400mm。树脂柱内不应有 气泡。 使用前，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。制备完成 后，全部打开活塞，观察水的流速控制在1.0mL/min～2.0mL/min即可。用水浸泡，备用。 测定：称取0.7g预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于塑料杯 中，加入25mL水溶解，注人强酸性阳离子交换树脂柱中，以1.0mL/min～2.0mL/min的流量进 行交换，交换液收集于塑料杯中，用水分次洗涤树脂至滴下的溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加 入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与测定试验相同。 5.3.5试验数据处理 氟化钠含量以氟化钠（NaF）的质量分数w，计，按公式（1）计算： c(V-V。)M×10-3 w -×100% ........() m 式中： c--一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。-滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M-——氟化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=41.99）； m----试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 (7) 3 HG/T5210—2017 5.4干燥减量的测定 5.4.1仪器设备 5.4.1.1 称量瓶：Φ35mm×30mm。 5.4.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.4.2试验步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g。置于已在105℃士2℃烘至质量恒定的称量瓶内，放置在 105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥3h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量。 5.4.3试验数据处理 干燥减量以质量分数W2计，按公式（2）计算： W2- ... (2) m 式中： 干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； mi 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.5 水不溶物含量的测定 5.5.1原理 用水溶解试样，使用膜式过滤装置抽滤，于105℃土2℃干燥至质量恒定。 5.5.23 仪器设备 5.5.2.1 聚乙烯塑料烧杯。 5.5.2.2 膜式过滤装置：1000mL，与直径为50mm的过滤膜配套。 5.5.2.3 过滤膜：材质为聚四氟乙烯或其他材质的过滤膜（耐氢氟酸，耐105℃温度），孔径为 0.45μm，直径为50mm。 5.5.2.4电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3试验步骤 称取10g试样，精确至0.0002g。置于聚乙烯塑料烧杯中，加人400mL沸水使样品完全溶解， 冷却至约70℃，用已于105℃士2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的过滤膜抽滤，用少量约 70℃的水洗涤烧杯3次，并且用150mL70℃的水洗涤膜式过滤装置5次~6次。将过滤膜小心取 下，放入已于105℃土2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的称量瓶中，置于105℃士2℃下干燥 120min，取出后于干燥器中冷却至室温，称量称量瓶和过滤膜的质量。 5.5.4试验数据处理 水不溶物含量以质量分数wW3计，按公式（3）计算： (8