ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：60526--2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5212-2017 牙膏用过碳酰胺 Percarbamide for toothpaste use 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 52122017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准冉全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：国家洗漱用品质量监督检验中心、中海油天津化.工研究设计院有限公司、合肥 学院、广州市倩采化妆品有限公司、潍坊大耀新材料有限公司、潍坊润康新材料科技有限公司、合肥 天马日化科技有限公司。 本标准主要起草人：张林、周元元、郭凤鑫、赵娣芳、徐春生、王宗耀、王强、邹勇平、朱姜、 李子枸、芮雪。 (33) 1 HG/T5212-2017 牙膏用过碳酰胺 警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类5.1项氧化性物质。本标准的试 验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作 的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了牙膏用过碳酰胺（又称过氧化腺）的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签 包装、运输、贮存。 本标准适用于牙膏用过碳酰胺（又称过氧化）。该产品在牙膏中作为杀菌剂和漂白剂，也可用 于牙粉、牙齿增白嗜喱、牙贴等口腔清洁护理产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB5009.76食品安全国家标准食品添加剂中碑的测定 GB/T6678 化.T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268-2012危险货物品名表 GB/T23769无机化T.产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CO(NH2)2·H2O2。 相对分子质量：94.07（按2016年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观：白色结晶或结晶性粉末。 (35) 1 HG/T5212—2017 4.2牙膏用过碳酰胺按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1技术要求 项 目 过碳酰胺[CO(NH,)2·HO,］含量w/% 98.0 干燥减量w/% 2. 0 铁（Fe）w/% 0. 001 0 pH（100g/L溶液） 2.0~4.0 澄清度试验 通过试验 砷（As）w/% ≤ 0. 000 2 重金属（以Pb计）w/% 0, 001 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3过碳酰胺含量的测定 5.3.1原理 过碳酰胺溶于水后分解，产生过氧化氢。在酸性条件下过氧化氢与碘化钾发生氧化还原反应生成 碘，用硫代硫酸钠滴定生成的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化判断终点。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1乙酸（冰醋酸）。 5.3.2.2碘化钾。 5.3.2.3钥酸铵溶液：100g/L。 5.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）~0.1mol/L。 5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.3.3试验步骤 称取约0.1g试样，精确至0.0002g。置于250ml碘量瓶中，加入25mL水溶解试样。加人 5mL乙酸（冰醋酸），混合均匀，立即加入2g碘化钾和1滴钼酸铵溶液，摇匀，于暗处放置 10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人2mL淀粉指示液，继续用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止（近终点时缓慢滴定）。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 2 (36) HG/T 5212--2017 外）与测定试验相同。 5.3.4试验数据处理 过碳酰胺含量以过碳酰胺［CO(NH,²·HO2］的质量分数w，计，按公式（1）计算： [(V-V)/1000]cM X100 % (1) W1 m 式中： V,一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 过碳酰胺 CO(NH)-H2O2 |的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M= M 47.04); 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4干燥减量的测定 5.4.1仪器设备 5.4.1.1称量瓶：50mm×30mm 5.4.1.2真空泵。 5.4.1.3真空干燥箱：温度能控制在50℃土2℃，真空度能控制在--0.088MPa～-0.09MPa。 5.4.2试验步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g。置于已在－0.088MPa～一0.09MPa（真空表读数）和 50℃士2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，慢慢摇动称量瓶使试样厚度均匀，放入真空 干爆箱中。用真空泵抽取真空度为一0.088MPa～一0.09MPa（真空表读数），并保持此真空度，在 50℃土2℃条件下放置1h。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。 5.4.3试验数据处理 干燥减量以质量分数W2计，按公式（2）计算： (2) W2 m 式中： 干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m,- m2——干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1原理 在pH为2时用抗坏血酸将试液中的3价铁还原成2价铁，在pH为2～9时2价铁离子可与1， (37) 3