ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：60525—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5211—2017 牙膏用氯化锶 Strontiumchloridefortoothpasteuse 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5211—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、重庆元和精细化工股份有限公司、重庆 新申新材料股份有限公司、江苏雪豹日化有限公司、广州立白企业集团有限公司、重庆新玉峡精细化 工有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：宫敬禹、黄向、王强、徐志良、刘都树、陈小鸿、段东平、蒋玮、李波、郭 永欣、杨裴、范国强。 (61) HG/T5211—2017 牙膏用氯化锶 1范围 本标准规定了牙膏用氯化锶（又名牙膏用氯化锶六水合物）的要求、试验方法、检验规则以及标 志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于牙膏用氟化锶，该产品主要用作牙膏脱敏剂。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB5009.76—2014 食品安全国家标准食品添加剂中的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋通用技术要求 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：SrCl2·6H,0 相对分子质量：266.61（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4. 1 外观：白色晶体。 4. 2 牙膏用氯化锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 (21) HG/T 5211—2017 表1技术要求 项 目 指 标 锶钙锁合量（以SrClz·6H,O计）w/% 99.0~101.0 钡(Ba)w/% 0. 03 钙（Ca）w/% 0. 15 铁（Fe）w/% ≤ 0.000 5 砷（As）w/% ≤ 0.000 3 重金属（以Pb计）w/% ≤ 0. 001 水不溶物w/% ≤ 0.05 pH（5%溶液） 5~7 试验方法 5 5. 1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗， 严重者应立即就医。 5. 2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4锶钙钡合量（以SrClz·6Hz0计）的测定 5.4.1原理 试样经水溶解后，在碱性条件下，采用邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得到锶钙锁合量（以 SrCl2·6H,0计)。 5. 4. 2 试剂或材料 5. 4. 2.1 95%乙醇。 5. 4.2.2 氮水溶液：1+1。 5. 4. 2. 3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.02mol/L。 5. 4. 2. 4 邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.4.3 试验步骤 称取约1.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人20mL水溶解试样，将溶液全 2 (22) HC/T5211—2017 部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL该溶液，置于250mL锥 形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20mL，加人15ml氨水溶液、20mL95%乙醇， 加人适量的邻甲苯酚络合指示剂-茶酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈亮绿色即为终点。 同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4试验数据处理 锶钙锁合量以氯化锶（SrCl²·6HzO）质量分数W，计，按公式（1）计算： (V,-V)cM×10-3 w,=- ×100% mX25/250 式中： V。一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V，———滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M-一氯化锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=266.61）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 5.5钡含量的测定 5.5.1J 原子吸收氧化亚氨-乙法（仲裁法） 5.5.1.1原理 试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，采用 标准加人法测定试样中钡含量。 5.5.1.2试剂或材料 5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2氟化钾溶液：1mL溶液含钾（K）50mg。 准确称取9.53g氯化钾（优级纯），加水溶解后，用水稀释至100mL。购存于聚乙烯瓶中。 5.5.1.2.3钡标准溶液：1mL溶液含钡（Ba）0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀 释至刻度，摇匀。 5.5.1.2.4二级水：符合GB/T6682--2008中的规定。 5.5.1.3 仪器设备 原子吸收分光光度计：采用氧化亚氮-乙炔火焰，配有锁空心阴极灯。 5.5.1.4 试验步骤 5.5.1.4.1 试验溶液A的制备 称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人20mL水溶解，将溶液全部移 (23) 3 HG/T5211—2017 入100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，得试验溶液A。保留此 试验溶液用于锁含量和钙含量的测定。 5.5.1.4.2试验 在一系列50mL容量瓶中，各移人5mL试验溶液A，加人2mL盐酸溶液，再分别加人0mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL钡标准溶液和5mL氯化钾溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。 在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条 件，以二级水调零，测定其吸光度。以加人的钡标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐 标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钡的质量浓度。 5.5.1.5试验数据处理 锁含量以锁（Ba）的质量分数w2计，按公式（2）计算： .(2) 式中： β——从工作曲线上查出的试验溶液中锁的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； m一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.5.2 原子吸收加氧空气-乙炔法 5.5.2.1原理 试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用加氧空气-乙炔火焰，采用 标准加入法测定试样中锁含量。 5.5.2.2 2试剂或材料 5.5.2.2.1 盐酸溶液：1+1。 锁标准溶液：1mL溶液含钡（Ba）0.10mg。 5.5.2.2.2 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀 释至刻度，摇匀。 5.5.2.2.3 3二级水：符合GB/T6682一2008中的规定。 5.5.2.3仪器设备 原子吸收分光光度计：采用加氧空气-乙炔火焰，配有锁空心阴极灯。 5.5.2.4试验步骤 在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移人5mL试验溶液A（见5.5.1.4.1）、2mL盐酸溶液， 再分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL锁标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。 在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用加氧空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条 件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入的钡标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐 标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中锁的质量浓度。 4 (24) HG/T5211—2017 5.5.2.5试验数据处理 钡含量以钡（Ba）的质量分数w2计，按公式（3）计算： ×100% (3) mX5/100 式中： p—一从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值，